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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

[求助] 岛津GC-MS严重漏气

实验室很久没有用过GC-MS了,上周换了进样垫和泵油,擦拭了一下之后抽了真空;之后调谐后打算老化,发现按了待机之后进样器没有反应,可是工作站显示GC和MS都准备好了,于是按进样器的按钮进样(进的是丙酮),工作站能出峰,但是可能因为进样量过大,弹出提示:检测器过饱和。然而我还是很脑抽的进了3次样,然后忘了是进样前还是进样后也弹出过提示说漏气。
这周回来想说手动进样看看,本来工作站显示各个数值都是正常的,但是一待机就发现离子源温度不断下降,停止后又提示漏气,之后一段时间所有的数值都在降,直到柱压降到了0....不过高真空一直都有10 -4次方,钢瓶总压显示到8,分压0.5
之后又重新换了进样垫、衬管的密封圈,拧紧了进样口的螺母,打开了柱箱拧紧了色谱柱两端接口的螺母,钢瓶分压调到0.6。期间柱压大概升到9左右。
仪器的型号是岛津GC-MS2010(有没有plus我不是很清楚)
现在怀疑可能有问题的地方有:
1.钢瓶的减压阀
2.管路漏气
请问还有什么可能漏气的地方或者原因呢

然后关于不进样的问题也想问一下有没有人清楚为什么,怎么修理。

然后小的就想不到了
我目前还是实习生,不懂的地方有很多,望大家多指点指点,先谢谢了!
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
manson_zyp: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-10 08:40:31
三个可能
1.进样垫漏气,更换进样垫
2.柱流量设置流量低,增加柱流量
3.漏气可能性最大的就是进样口柱子接口可质谱端柱子接口,更换新的贝斯佩压环,一般是贝斯佩压环松了或者与色谱柱脱落导致漏气
逐个排查
2楼2015-12-09 14:47:18
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

manson_zyp: 回帖置顶 2015-12-09 15:03:43
manson_zyp: 取消置顶 2015-12-09 15:05:08
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-09 14:47:18
三个可能
1.进样垫漏气,更换进样垫
2.柱流量设置流量低,增加柱流量
3.漏气可能性最大的就是进样口柱子接口可质谱端柱子接口,更换新的贝斯佩压环,一般是贝斯佩压环松了或者与色谱柱脱落导致漏气
逐个排查

首先谢谢帮忙
1.昨晚已经又重新更换了进样垫
2.柱流量一开始设的是1,后面改1.5,可是GC的显示屏上显示一直是0.6左右
3.关于这个确实还没试过,我晚点去试试

然后关于进样器没反应这一点请问您知道为什么吗?
3楼2015-12-09 14:55:18
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 14:55:18
首先谢谢帮忙
1.昨晚已经又重新更换了进样垫
2.柱流量一开始设的是1,后面改1.5,可是GC的显示屏上显示一直是0.6左右
3.关于这个确实还没试过,我晚点去试试

然后关于进样器没反应这一点请问您知道为什么吗?...

你的进样器是岛津的自动进样器吗?
4楼2015-12-09 15:08:19
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-09 15:08:19
你的进样器是岛津的自动进样器吗?...

是的,型号为:AOC-20i
5楼2015-12-09 15:15:36
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
manson_zyp: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-10 08:52:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 15:15:36
是的,型号为:AOC-20i...

这个排查:1.仪器状态是否就绪
         2.自动进样器是否开启
         3. 方法中的平衡等待时间是否很长
          4.序列是否开启,序列中的设置是否正确
          5.以上都每问题的话,你看看自动进样器是否有动作,如果没有,观察自动进样器后面的触发线是否连接正确.
6楼2015-12-09 15:24:23
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-09 15:24:23
这个排查:1.仪器状态是否就绪
         2.自动进样器是否开启
         3. 方法中的平衡等待时间是否很长
          4.序列是否开启,序列中的设置是否正确
          5.以上都每问题的话,你看看自动进样器是否 ...

谢谢
平衡等待时间设置了3分钟
请问序列是什么?
进样器是一点反应都没有,只能说确定通了电,进样器的显示屏上显示000,。
进样器只有左端有一条线,之前试过拔了再插,还是没有用。
7楼2015-12-09 15:30:49
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 15:30:49
谢谢
平衡等待时间设置了3分钟
请问序列是什么?
进样器是一点反应都没有,只能说确定通了电,进样器的显示屏上显示000,。
进样器只有左端有一条线,之前试过拔了再插,还是没有用。...

显示000表明通电时没问题的,序列就是批处理啊.你得选择单次进样或者批处理进样的方式进样阿.也就是说你得给自动进样器一个命令让它进样,不然它当然傻傻的在那等着了
8楼2015-12-09 15:54:24
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-09 15:54:24
显示000表明通电时没问题的,序列就是批处理啊.你得选择单次进样或者批处理进样的方式进样阿.也就是说你得给自动进样器一个命令让它进样,不然它当然傻傻的在那等着了...

方法是领导设置的,估计没有问题,序列号也没有设错,现在正在试着更换色谱柱借口的密封垫
谢谢解答

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9楼2015-12-09 16:18:08
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 14:55:18
首先谢谢帮忙
1.昨晚已经又重新更换了进样垫
2.柱流量一开始设的是1,后面改1.5,可是GC的显示屏上显示一直是0.6左右
3.关于这个确实还没试过,我晚点去试试

然后关于进样器没反应这一点请问您知道为什么吗?...

进样器首先查看是否在配置里面已经添加,所添加型号是否符合,然后关闭电源重新启动,有没有显示报错信息
10楼2015-12-09 16:23:05
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