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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津GC-MS严重漏气
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

[求助] 岛津GC-MS严重漏气

实验室很久没有用过GC-MS了，上周换了进样垫和泵油，擦拭了一下之后抽了真空；之后调谐后打算老化，发现按了待机之后进样器没有反应，可是工作站显示GC和MS都准备好了，于是按进样器的按钮进样（进的是丙酮），工作站能出峰，但是可能因为进样量过大，弹出提示：检测器过饱和。然而我还是很脑抽的进了3次样，然后忘了是进样前还是进样后也弹出过提示说漏气。
这周回来想说手动进样看看，本来工作站显示各个数值都是正常的，但是一待机就发现离子源温度不断下降，停止后又提示漏气，之后一段时间所有的数值都在降，直到柱压降到了0....不过高真空一直都有10 -4次方，钢瓶总压显示到8，分压0.5
之后又重新换了进样垫、衬管的密封圈，拧紧了进样口的螺母，打开了柱箱拧紧了色谱柱两端接口的螺母，钢瓶分压调到0.6。期间柱压大概升到9左右。
仪器的型号是岛津GC-MS2010（有没有plus我不是很清楚）
现在怀疑可能有问题的地方有：
1.钢瓶的减压阀
2.管路漏气
请问还有什么可能漏气的地方或者原因呢

然后关于不进样的问题也想问一下有没有人清楚为什么，怎么修理。

然后小的就想不到了
我目前还是实习生，不懂的地方有很多，望大家多指点指点，先谢谢了！
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1楼 2015-12-09 14:44:00
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回帖置顶 ( 共有2个 )

manson_zyp

铁虫 (初入文坛)
manson_zyp: 回帖置顶 2015-12-09 17:22:46
引用回帖:
12楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-09 16:51:58
截掉色谱柱，找个新螺母装上贝斯佩压环，要么有细点坚硬的铁丝将贝斯佩压环从螺母里面捣出来，用东西砸一下，砸出来...

谢谢。
刚刚把所有仪器包括电脑都关了，然后再次开启，开真空才提示载气不足囧，结果是分压阀坏了囧，载气没有了
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13楼2015-12-09 17:22:39
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)
manson_zyp: 回帖置顶 2015-12-15 14:24:50
昨天新的载气到了，换上后还是显示漏气
然后我把减压阀换了，依旧显示漏气
最后把分流比调到10，结果超正常囧

然后关于不进样的问题
最后在我误打误撞之下发现GC后面有两条线的接头是裸露的，并且缠在了一起，我把它们分开然后又摇动了一下其他的插头，结果就可以了orz
现在正在愉快的老化中
谢谢回帖的虫友
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14楼2015-12-15 14:24:40
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普通回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
manson_zyp: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-10 08:40:31
三个可能
1.进样垫漏气，更换进样垫
2.柱流量设置流量低，增加柱流量
3.漏气可能性最大的就是进样口柱子接口可质谱端柱子接口，更换新的贝斯佩压环，一般是贝斯佩压环松了或者与色谱柱脱落导致漏气
逐个排查
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2楼2015-12-09 14:47:18
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)
manson_zyp: 回帖置顶 2015-12-09 15:03:43
manson_zyp: 取消置顶 2015-12-09 15:05:08
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-09 14:47:18
三个可能
1.进样垫漏气，更换进样垫
2.柱流量设置流量低，增加柱流量
3.漏气可能性最大的就是进样口柱子接口可质谱端柱子接口，更换新的贝斯佩压环，一般是贝斯佩压环松了或者与色谱柱脱落导致漏气
逐个排查

首先谢谢帮忙
1.昨晚已经又重新更换了进样垫
2.柱流量一开始设的是1，后面改1.5，可是GC的显示屏上显示一直是0.6左右
3.关于这个确实还没试过，我晚点去试试

然后关于进样器没反应这一点请问您知道为什么吗？
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3楼2015-12-09 14:55:18
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 14:55:18
首先谢谢帮忙
1.昨晚已经又重新更换了进样垫
2.柱流量一开始设的是1，后面改1.5，可是GC的显示屏上显示一直是0.6左右
3.关于这个确实还没试过，我晚点去试试

然后关于进样器没反应这一点请问您知道为什么吗？...

你的进样器是岛津的自动进样器吗?
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4楼2015-12-09 15:08:19
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-09 15:08:19
你的进样器是岛津的自动进样器吗?...

是的，型号为：AOC-20i
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5楼2015-12-09 15:15:36
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
manson_zyp: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-10 08:52:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 15:15:36
是的，型号为：AOC-20i...

这个排查:1.仪器状态是否就绪
         2.自动进样器是否开启
         3. 方法中的平衡等待时间是否很长
          4.序列是否开启,序列中的设置是否正确
          5.以上都每问题的话,你看看自动进样器是否有动作,如果没有,观察自动进样器后面的触发线是否连接正确.
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6楼2015-12-09 15:24:23
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-09 15:24:23
这个排查:1.仪器状态是否就绪
         2.自动进样器是否开启
         3. 方法中的平衡等待时间是否很长
          4.序列是否开启,序列中的设置是否正确
          5.以上都每问题的话,你看看自动进样器是否 ...

谢谢
平衡等待时间设置了3分钟
请问序列是什么？
进样器是一点反应都没有，只能说确定通了电，进样器的显示屏上显示000,。
进样器只有左端有一条线，之前试过拔了再插，还是没有用。
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7楼2015-12-09 15:30:49
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 15:30:49
谢谢
平衡等待时间设置了3分钟
请问序列是什么？
进样器是一点反应都没有，只能说确定通了电，进样器的显示屏上显示000,。
进样器只有左端有一条线，之前试过拔了再插，还是没有用。...

显示000表明通电时没问题的,序列就是批处理啊.你得选择单次进样或者批处理进样的方式进样阿.也就是说你得给自动进样器一个命令让它进样,不然它当然傻傻的在那等着了
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8楼2015-12-09 15:54:24
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-09 15:54:24
显示000表明通电时没问题的,序列就是批处理啊.你得选择单次进样或者批处理进样的方式进样阿.也就是说你得给自动进样器一个命令让它进样,不然它当然傻傻的在那等着了...

方法是领导设置的，估计没有问题，序列号也没有设错，现在正在试着更换色谱柱借口的密封垫
谢谢解答

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9楼2015-12-09 16:18:08
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 14:55:18
首先谢谢帮忙
1.昨晚已经又重新更换了进样垫
2.柱流量一开始设的是1，后面改1.5，可是GC的显示屏上显示一直是0.6左右
3.关于这个确实还没试过，我晚点去试试

然后关于进样器没反应这一点请问您知道为什么吗？...

进样器首先查看是否在配置里面已经添加，所添加型号是否符合，然后关闭电源重新启动，有没有显示报错信息
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10楼2015-12-09 16:23:05
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