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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【请教】催化剂制备中高压H2还原条件的实现
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】催化剂制备中高压H2还原条件的实现

A sample of 300 mg A was placed in a steel autoclave (Parr) and was reduced in a hydrogen atmosphere (100 bar, 100 8C) for 1 d and yielded a black powder.

在催化剂制备过程中，有个H2还原过程，作者用上面那句话说明他是如何实现还原的，但是不知道怎么样才能做到把样品放到一个反应釜中，怎么样才能实现让这个反应釜里面有100bar的氢气气压，以及以及加热到100度，如何检测呢？用一个什么样的装置，有哪位达人做过的？可否指点迷津，多谢了！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2008-09-21 09:42:37
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ydx19

铁杆木虫 (知名作家)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
那是要用专门的高压反应釜的，釜本身带有加热、搅拌装置，耐一定的压力，可以充氢气
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2楼2008-09-21 12:45:54
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5,VIP+0):图画得很漂亮，非常感谢热心应助！：）
先给你绘制一个固体催化剂常用还原装置
呆会再给你绘制一个你描述的那套装置
要防止倒流，可在吸收瓶中间加个空瓶做缓冲瓶
图看不清楚可单击，即弹出窗口
此套装置也可以竖起来用，不过不能用管式炉，得自己加工一套加热套管

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-21 at 13:37 ]
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3楼2008-09-21 13:32:45
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):提问思路清晰，发帖清楚，应该奖励！：）
首先感谢楼上两位，看的出来，你们都是高手。
对于楼上兄弟给的装置，我想我们实验室可能是有的，因为我们经常做CO催化氧化，需要先通Ar等惰性气体，然后通O2,是在一个刚制的细长的管子中，管子外面套着恒温装置，只是我们的装置好像没有您装置中的吸收瓶，但是我们连接了一个质谱对样品进行实时检测。但是这里我有两个问题：
1，如果单独通H2还原，会不会有危险？一般情况下，我有限的知识是先通Ar等赶走部分样品中的空气水汽等，然后以H2/Ar＝1：9的速率通混合气，H2比例过大会发生爆炸或者危险？不知道我这个认识是不是错误？所以我一直不敢单独通H2对样品进行还原。
2，文献中提到需要在100bar下用H2还原样品，我不知道如何检测装置内是不是100bar的压力？怎么检测呢？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2008-09-21 14:47:22
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zhangwengui330

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★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6,VIP+0):多谢继续热心绘图！：）
釜式的可以参考下，品红色的代表液相进料出料，绿色代表气体进料和出料，一般高压装置上部都带有测压口，进出料口，热电偶插口，以及防爆口，这套装置没有带搅拌的，可以自己加工一套小的，316不锈钢材质，上面可以像画的用法兰密封，也可以设计成螺纹带凸面卡接密封

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-21 at 15:18 ]
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5楼2008-09-21 14:52:47
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zhangwengui330

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★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):嗯，感谢继续热心关注！：）
1，如果单独通H2还原，会不会有危险？一般情况下，我有限的知识是先通Ar等赶走部分样品中的空气水汽等，然后以H2/Ar＝1：9的速率通混合气，H2比例过大会发生爆炸或者危险？不知道我这个认识是不是错误？所以我一直不敢单独通H2对样品进行还原。

单独通氢气还原，流量较小情况下是没什么危险的。而且单有氢气并不会爆炸，必须要发生氧化反应，而且体积要急剧膨胀或者急剧收缩才会爆炸的，还原的是固体催化剂的话，体积变化不到哪去，有危险的地方只在出口。纯氢气可以采用的，但流量较大时排空危险，此时往往要稀释下氢气。而且一般有水存在的情况下，单纯通氢气危险不是很大。

2，文献中提到需要在100bar下用H2还原样品，我不知道如何检测装置内是不是100bar的压力？怎么检测呢？
这个压力相当于10MPa，检测一般要安装一个大量程的压力表的，而且氢气减压阀门还得买大量程的，其出口压力达一般不到10MPa。如果是连续式的，必须得换氢气减压阀，压降厉害的话，出口也得安装一个；如果是间歇式的，常温下一次性充气憋压，则要在反应釜上安装压力表，再加热提温再把压力提上去。
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6楼2008-09-21 15:03:58
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xiaoqi0819

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
大连通产生产的高压釜就能满足你所有的要求，我们实验室就是用的就是，几乎国内做高压釜实验的用的也是这个厂生产的。
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7楼2008-09-21 15:17:55
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
衷心感谢zhangwengui330朋友的不吝赐教。
1，如果要单独通H2并且要求压力达到100bar，我感觉似乎很难。因为H2单独通流量太大了又怕危险，太小无法让压力达到100bar。不知道文献中说的单独通H2，我是否可以通入H2/Ar的混合气来达到效果？
2，是不是在气体出口处接一个压力表就可以达到检测反应槽内压力的效果？如果不是，那么压力表需要在哪里接呢？
3，液体的进出口和气体的进出口原理相似么？我怎么感觉液体不会自动流进去吧？需要给予一个外部的力量才能让它进去啊？而且，液体是否可以直接用您给的二楼的装置来做，直接把反应物和催化剂一起放进去，然后直接通气体反应？
比方说，苯乙烯和H2的催化加成反应，我先把苯乙烯(液体)和催化剂放进去，然后通H2不就得了？用二楼得那个装置可行么？

还有，谢谢楼上的兄弟，不过我现在人在日本，我也不知道日本哪里有卖这些东西的，我们实验室基本上装置都是自己改装，我刚涉足催化这块，所以都不懂，谢谢大家了！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
8楼2008-09-21 16:12:05
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢！
1，如果要单独通H2并且要求压力达到100bar，我感觉似乎很难。因为H2单独通流量太大了又怕危险，太小无法让压力达到100bar。不知道文献中说的单独通H2，我是否可以通入H2/Ar的混合气来达到效果？
可以这样，不过到时候可能要适当的补氢，其实主要是靠氢压维持在液相中较好的溶解度，增加氢浓度
2，是不是在气体出口处接一个压力表就可以达到检测反应槽内压力的效果？如果不是，那么压力表需要在哪里接呢？
一般是可以达到要求的，压力表测压原理也是要稍微远离反应部分，引根细管测定，不然压力表采用粗管连接靠太近可能用久了会报废。
3，液体的进出口和气体的进出口原理相似么？我怎么感觉液体不会自动流进去吧？需要给予一个外部的力量才能让它进去啊？而且，液体是否可以直接用您给的二楼的装置来做，直接把反应物和催化剂一起放进去，然后直接通气体反应？
有时候可以通过泵间歇进料的，你后面方案完全可行。
比方说，苯乙烯和H2的催化加成反应，我先把苯乙烯(液体)和催化剂放进去，然后通H2不就得了？用二楼得那个装置可行么？
可以，反应时把进液口，出液口全关上，只开进气和出气，如果氢气刚开始压到10MPa了，出气口都可以关上，但氢气瓶出口一定要装个止回阀或单向阀。
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9楼2008-09-21 16:52:29
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
多谢细致耐心回答！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
10楼2008-09-21 18:20:02
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