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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【请教】催化剂制备中高压H2还原条件的实现
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katzexmu

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
我们实验室的是直接用不锈钢的反应管，通过加热炉进行加热，氢气的分压可以通过用特殊的表头来提供。当然反应管也需要订做，我们的就是自己做的。
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11楼2008-09-21 23:02:54
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
请问楼上朋友，你们是做固相的催化还是液相的？               
另外，您说的H2的分压是指H2进气的分压还是反应管内的压力？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
12楼2008-09-22 11:31:26
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yuchaoying

荣誉版主 (著名写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢！
简单的还原反应用管式反应好些，通纯氢气即可，没必要稀释，为了安全，最好将放空管出口设在窗外。
关于压力控制：你就买一个国产的稳压阀，16.0MPa的刚好适合你。把它接在你的反应管入口处，用来控制压力，为了保证体系压力基本稳定，在出口可以安装一个甚至两个微调阀（调的好，水平高的话普通的截止阀就行）。注意观察压力变化！
最后用湿式流量计或者鼓泡器（如图上）监测H2流量，0.5L/min没问题。
胆大心细，没那么恐怖，呵呵 ！祝你好运！
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天道酬勤 ---------我信
13楼2008-09-22 12:03:45
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sdytulxh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-9-21 14:52:
釜式的可以参考下，品红色的代表液相进料出料，绿色代表气体进料和出料，一般高压装置上部都带有测压口，进出料口，热电偶插口，以及防爆口，这套装置没有带搅拌的，可以自己加工一套小的，316不锈钢材质，上面可 ...

向这位经常无私给人帮助的仁兄学习一下：你的装置图是用什么软件绘出来的，很好看，谢谢！
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14楼2008-09-22 12:26:54
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by sdytulxh at 2008-9-22 12:26:

向这位经常无私给人帮助的仁兄学习一下：你的装置图是用什么软件绘出来的，很好看，谢谢！

我用Auto-CAD绘制的，呵呵，化工常用的一软件，网络上有下载，绿色版只有50M多点
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15楼2008-09-22 12:54:09
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
同意前面几位仁兄的高见，用管式炉还原，还原时一般不会有什么危险，取样时需要注意。我曾经作为Pd/C催化剂，在刚取出来突然起火，估计是被空气中氧气氧化瞬间着火了，而后没什么问题。如果你是管式反应器的话，最好是在线还原比较好，可以避免取样时被氧化。
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
16楼2008-09-22 13:37:14
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sdytulxh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-9-22 12:54:

我用Auto-CAD绘制的，呵呵，化工常用的一软件，网络上有下载，绿色版只有50M多点

谢谢，早闻该软大名，就是不会用呵呵
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17楼2008-09-22 19:36:29
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yuchaoying at 2008-9-22 12:03:
简单的还原反应用管式反应好些，通纯氢气即可，没必要稀释，为了安全，最好将放空管出口设在窗外。
关于压力控制：你就买一个国产的稳压阀，16.0MPa的刚好适合你。把它接在你的反应管入口处，用来控制压力，为了 ...

非常感谢您的回答。
也非常感谢楼上各位朋友的捧场，特别感谢湖南大学的那位热情的兄弟。
我们实验室每种气体管线都配有流量计，0.5L/min是不是有点太大了啊？我一般通混合气的时候都是Ar 45ml/min, H2 5ml/min的，就是怕通的太大了会有危险呢。

现在我想到一个办法，我先将管式反应器抽气，然后鼓入惰性气体，再抽气，再鼓入，连续几次后估计里面基本上就没有O2了，这样我再单独通入H2估计就没有什么危险了，您说是吧？

再次感谢！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
18楼2008-09-23 07:29:27
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