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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD拟合晶粒大小时误差大的问题
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] XRD拟合晶粒大小时误差大的问题

各位老大，同一催化剂（900度空气气氛下焙烧制的CeO2）第一次测XRD拟合晶胞参数和晶粒大小时，refine误差4%。第二次测量时拟合时refine误差高达20%。是不是扫描的步长小的原因？（第一次0.03度，第二次0.016度）还是因为测量时压片不是很平？（记得压得很平了）。还是什么原因呢？
两次的数据（记事本和rd格式）见于附件
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1楼 2008-09-20 09:54:08
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)
问题是：我同样的软件操作步骤，第一次测量后拟合的误差很小，第二次测量后拟合的误差却很大
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13楼2008-09-20 11:38:57
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
274233848(金币+1,VIP+0):谢谢参与
第二次测量峰强明显增强，半峰宽值会下降的（因为峰呈瘦高型的了），第二次测出来的粒径是不是偏大
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2楼2008-09-20 10:23:12
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)
是偏大，但是refine的误差有20%，算出的数据不知道可信么？
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3楼2008-09-20 10:32:48
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)
我现在想解决的就是refine误差大的问题，
毕竟误差大，数据不可靠
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4楼2008-09-20 10:37:29
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