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【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 274233848 的 10 个金币

274233848

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] XRD拟合晶粒大小时误差大的问题

各位老大,同一催化剂(900度空气气氛下焙烧制的CeO2)第一次测XRD拟合晶胞参数和晶粒大小时,refine误差4%。第二次测量时拟合时refine误差高达20%。是不是扫描的步长小的原因?(第一次0.03度,第二次0.016度)还是因为测量时压片不是很平?(记得压得很平了)。还是什么原因呢?
两次的数据(记事本和rd格式)见于附件
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zhangwengui330

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274233848(金币+1,VIP+0):谢谢参与
第二次测量峰强明显增强,半峰宽值会下降的(因为峰呈瘦高型的了),第二次测出来的粒径是不是偏大
2楼2008-09-20 10:23:12
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)

是偏大,但是refine的误差有20%,算出的数据不知道可信么?
3楼2008-09-20 10:32:48
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)

我现在想解决的就是refine误差大的问题,
毕竟误差大,数据不可靠
4楼2008-09-20 10:37:29
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

你晶粒算出来是不是接近1000nm了,这个范围内是误差是很大的
如果真要计算,一般是以扫描步长较小的为准,相对步长较大的这属于精扫,要是重复多次扫描,结果就更精准了
5楼2008-09-20 10:41:35
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)

第二次测量的晶粒大小大约46nm左右,,没有跑到1000多
6楼2008-09-20 10:46:46
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

怎么看都觉得你的峰展宽不够大啊,46纳米的话那展宽应该比较厉害
你仪器展宽扣除没?
7楼2008-09-20 10:54:56
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zhangwengui330

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优秀版主

建议你多选取几个高指数晶面,进行晶粒计算,然后求各平均值
8楼2008-09-20 10:55:34
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)

用的jade6.5,全谱拟合,是各个晶面的平均值
9楼2008-09-20 10:57:49
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

你误差是咋算出来的???根据修正前和修正后(before/after refineing),
你要是还担心不够准确,误差太大,你可以同台仪器上做多张图,再根据多张图得出的数据求个平均,计算方差及方差分布,看你现在这个是不是属于异常值
10楼2008-09-20 11:01:39
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