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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD拟合晶粒大小时误差大的问题
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 274233848 的 10 个金币

274233848

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] XRD拟合晶粒大小时误差大的问题

各位老大，同一催化剂（900度空气气氛下焙烧制的CeO2）第一次测XRD拟合晶胞参数和晶粒大小时，refine误差4%。第二次测量时拟合时refine误差高达20%。是不是扫描的步长小的原因？（第一次0.03度，第二次0.016度）还是因为测量时压片不是很平？（记得压得很平了）。还是什么原因呢？
两次的数据（记事本和rd格式）见于附件
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1楼 2008-09-20 09:54:08
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
274233848(金币+1,VIP+0):谢谢参与
第二次测量峰强明显增强，半峰宽值会下降的（因为峰呈瘦高型的了），第二次测出来的粒径是不是偏大
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2楼2008-09-20 10:23:12
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)
是偏大，但是refine的误差有20%，算出的数据不知道可信么？
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3楼2008-09-20 10:32:48
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)
我现在想解决的就是refine误差大的问题，
毕竟误差大，数据不可靠
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4楼2008-09-20 10:37:29
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
你晶粒算出来是不是接近1000nm了，这个范围内是误差是很大的
如果真要计算，一般是以扫描步长较小的为准，相对步长较大的这属于精扫，要是重复多次扫描，结果就更精准了
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5楼2008-09-20 10:41:35
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)
第二次测量的晶粒大小大约46nm左右，，没有跑到1000多
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6楼2008-09-20 10:46:46
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
怎么看都觉得你的峰展宽不够大啊，46纳米的话那展宽应该比较厉害
你仪器展宽扣除没？
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7楼2008-09-20 10:54:56
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
建议你多选取几个高指数晶面，进行晶粒计算，然后求各平均值
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8楼2008-09-20 10:55:34
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274233848

铁杆木虫 (著名写手)
用的jade6.5，全谱拟合，是各个晶面的平均值
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9楼2008-09-20 10:57:49
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
你误差是咋算出来的？？？根据修正前和修正后（before/after refineing),
你要是还担心不够准确，误差太大，你可以同台仪器上做多张图，再根据多张图得出的数据求个平均，计算方差及方差分布，看你现在这个是不是属于异常值
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10楼2008-09-20 11:01:39
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