24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1229  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

林夕雨露

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC用双波长同时检测梓醇与绿原酸 已有2人参与

如第一张图所示,是混合标准品,8点几那个是梓醇,29点几那个是绿原酸,分别是210nm和324nm,
采用梯度洗脱:0-13min,乙腈:0.1%磷酸(1:99)
                       13-20min乙腈:0.1%磷酸(10:99)
                       20-35min乙腈:0.1%磷酸(10:99)
结果绿原酸出峰挺好的,但梓醇就出现图中的情况,进了好几针了,一直这样,请问这是什么原因,是分解了吗,我设的梯度是不是也有问题??急求啊,大恩不言谢!!!

PS:看过光谱图好像没有被污染,而且奇怪的是单进了一针梓醇,峰是完整的,不像上图那样,只是峰型不佳,如第二张图

HPLC用双波长同时检测梓醇与绿原酸
IMAG2925.jpg


HPLC用双波长同时检测梓醇与绿原酸-1
1780801772.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 林夕雨露 at 2015-12-01 15:04:05
我以前用流动相单独配梓醇时好像峰行没有这么糟,蛮好的,但现在母液是用甲醇配的,然后和绿混合后再用流动相溶解的,结果如图一,你说用甲醇配和流动相配有很大差别吗?还有这和柱子是不是有关系?
...

确定好分析条件以后,最好是用初始流动相配制样品,否则有的会有影响
与柱子也有关系,流动相也有影响。
8楼2015-12-01 15:09:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一个图第一个峰是由于溶液中绿原酸的存在对梓醇的洗脱产生的不利影响,如果二者必须同时测定这种影响很难消除。
只有单独测定才会达到图二的效果,但图二洗脱强度不够,导致梓醇峰形不好,可以在图二梓醇出峰之前适当提高有机相比例,改善洗脱。
仅供参考。
2楼2015-11-30 22:10:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-30 22:10:30
第一个图第一个峰是由于溶液中绿原酸的存在对梓醇的洗脱产生的不利影响,如果二者必须同时测定这种影响很难消除。
只有单独测定才会达到图二的效果,但图二洗脱强度不够,导致梓醇峰形不好,可以在图二梓醇出峰之前 ...

如果柱子耐受允许,也可适当增加酸浓度。
3楼2015-11-30 22:14:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

林夕雨露

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-30 22:10:30
第一个图第一个峰是由于溶液中绿原酸的存在对梓醇的洗脱产生的不利影响,如果二者必须同时测定这种影响很难消除。
只有单独测定才会达到图二的效果,但图二洗脱强度不够,导致梓醇峰形不好,可以在图二梓醇出峰之前 ...

那就是这两个不太能同时测是吗?改梯度和流动相比例能行吗?

发自小木虫Android客户端
4楼2015-12-01 14:33:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +6 momo(上岸版) 2026-04-06 9/450 2026-04-11 22:38 by wj165256
[考研] 考研求调剂 +3 ban班小七 2026-04-11 3/150 2026-04-11 20:48 by may_新宇
[考研] 11408。358求调剂 +3 TMYzds 2026-04-07 3/150 2026-04-11 17:10 by 氮气气气
[考研] 305求调剂 +5 77Qi 2026-04-07 5/250 2026-04-11 11:45 by zhq0425
[考研] 300分求调剂 (085501机械专硕,本科扬大) +8 xu@841019 2026-04-11 8/400 2026-04-11 10:46 by qingpingzhu
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 284求调剂 +12 archer.. 2026-04-10 13/650 2026-04-11 08:44 by zhq0425
[考研] 材料与化工调剂 +12 否极泰来2026 2026-04-10 13/650 2026-04-11 00:28 by wangjihu
[考博] 博士自荐 +7 可可小胖 2026-04-08 7/350 2026-04-10 08:28 by kimhero
[考研] 求调剂材料科学与工程一志愿985初试365分 +5 材化李可 2026-04-08 5/250 2026-04-09 17:00 by Lilly_Li
[考研] 083200 初试305分 求调剂 暂不考虑跨专业 +15 Claireyyyy 2026-04-09 15/750 2026-04-09 16:11 by zhuimr
[考研] 368化学求调剂 +13 wwwwabcde 2026-04-07 14/700 2026-04-09 14:47 by heaven_jay
[考研] 265求调剂 +4 风说她早忘了 2026-04-07 4/200 2026-04-09 13:59 by only周
[考研] 材料与化工专硕306分找合适调剂 +27 沧海轻舟e 2026-04-06 28/1400 2026-04-08 22:06 by wdyheheeh
[考研] 生物学328分求调剂 +9 闪电kkl 2026-04-08 10/500 2026-04-08 21:42 by liuhuiying09
[考研] 0703调剂,一志愿天津大学319分 +23 haaaabcd 2026-04-05 26/1300 2026-04-08 16:19 by luoyongfeng
[考研] 287求调剂 +6 Fnhc 2026-04-07 6/300 2026-04-08 10:05 by xingguangj
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-04-05 5/250 2026-04-06 15:40 by lin-da
[考研] 085405软件工程301分求调剂,专硕可跨专业,四六级已过 +3 静静想想 2026-04-05 3/150 2026-04-06 15:23 by nepu_uu
[考研] 302分 085601求调剂推荐 +11 zyx上岸! 2026-04-05 11/550 2026-04-05 22:13 by dongzh2009
信息提示
请填处理意见