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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 关于一个化合物NMR谱的一个小问题
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chumjun

新虫 (正式写手)

[求助] 关于一个化合物NMR谱的一个小问题 已有3人参与

如果一个含氮生物碱化合物在HSQC、及HMBC中都有碳位移值108处的相关信号，但是碳谱中并没有108处的碳信号，那么在二维谱中的相关信号是假信号？还是说其实有108处的碳，只是碳谱没出来？而且QC中与108的碳相连的是位移值5.3的一个氢信号，会有位移值108的次甲基CH吗（环上的除外）？恳请大家帮忙
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1楼 2015-11-28 21:50:57
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yymslx2010

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chumjun: 金币+20 2015-12-01 10:48:44
如果二维相关有信号，说明是存在这个信号的。100左右的次甲基也是比较常见的，糖的端基碳就是这个位移啊，其他的半缩醛结构都是可以的，等等。

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2楼2015-11-28 21:54:07
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yymslx2010

金虫 (著名写手)
如果不算环上的，那就是连两个氧原子的次甲基

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3楼2015-11-28 21:56:21
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flora_5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有这种可能性。
测试时C累加次数少导致小信号看不到也是有可能的。同意3楼观点。
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4楼2015-11-29 10:24:47
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nianruchu

金虫 (小有名气)
结合质谱

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努力
5楼2015-11-29 10:26:03
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
上个图吧，我上个月打出有四五个的都是含氮化合物，其中在C谱没有信号，但是BC和QC谱都有信号，但是相对其它的信号来说，也解了一段时间，后来人工排除一些，把它当干扰峰或者卫星峰去掉了，再结合结构和质谱，才确定是我要的结构。
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6楼2015-11-29 15:12:42
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chumjun

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 476054377 at 2015-11-29 15:12:42
上个图吧，我上个月打出有四五个的都是含氮化合物，其中在C谱没有信号，但是BC和QC谱都有信号，但是相对其它的信号来说，也解了一段时间，后来人工排除一些，把它当干扰峰或者卫星峰去掉了，再结合结构和质谱，才确 ...

分子量200左右，质谱里看不出合适可能的分子量啊

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7楼2015-11-29 20:18:04
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chumjun

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yymslx2010 at 2015-11-28 21:54:07
如果二维相关有信号，说明是存在这个信号的。100左右的次甲基也是比较常见的，糖的端基碳就是这个位移啊，其他的半缩醛结构都是可以的，等等。

多谢，问题是氢谱上找不到连这个碳的氢了，难道一个碳可以连两个羟基吗

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8楼2015-11-29 20:25:09
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yymslx2010

金虫 (著名写手)
连两个羟基怕是不稳定吧，羟基甲氧基化就可以了，等等。

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9楼2015-11-29 21:00:17
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476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chumjun at 2015-11-29 20:18:04
分子量200左右，质谱里看不出合适可能的分子量啊
...

液质还是质谱？有可能打得不好，做个EI质谱吧，我在学校打的飞行质谱有2个物质跟解的不一样
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10楼2015-12-01 10:20:22
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