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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 依地酸二钠溶液中加入硫酸铜溶液进行HPLC分析的问题
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六粒瓜子

新虫 (初入文坛)

[交流] 依地酸二钠溶液中加入硫酸铜溶液进行HPLC分析的问题

现在在做用HPLC测定依地酸二钠含量的方法学验证，在做定量限的时候遇到一个问题：我先用水配制了一个依地酸二钠的母液，然后稀释时加入一定量的硫酸铜溶液，命名为溶液1，进样后发现依地酸二钠的保留时间是11分钟，信噪比是3000，于是我又把溶液1稀释了300倍，这时没有再加硫酸铜了，保留时间却变成了13分钟，我肯定不是仪器和流动相的问题，就怀疑跟硫酸铜有关，但不知是怎么回事？求大神指教。
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1楼 2015-11-27 16:57:04
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匿名

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2楼2015-11-28 17:52:25
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六粒瓜子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-11-28 17:52:25
EDTA和Cu是可以形成络合物的。。。。肯定会有影响的。

因为EDTA会损伤柱子，所以加了硫酸铜，就是为了生成络合物 然后测络合物的含量，问题是这个络合物为什么在用水稀释过后保留时间延后了呢？

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3楼2015-11-30 16:03:33
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匿名

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4楼2015-11-30 16:48:45
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六粒瓜子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-11-30 16:48:45
估计是溶液pH有些差别，导致保留不同。...

全程用水做的溶剂，pH怎么会有变化？
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5楼2015-12-01 17:03:09
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lifucheng

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加入硫酸铜是作为显色剂与反应物来用的 如果不加的话 相当于测得不是一个东西了 保留时间变化是应该的吧
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6楼2015-12-01 17:32:46
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六粒瓜子

新虫 (初入文坛)
大家都没有明白我的意思啊，我的意思是我用硫酸铜和EDTA络合，然后通过测定络合物来间接测定EDTA的含量，但是问题来了，本来保留时间是11分钟，我把溶液用水稀释之后，保留时间却变成了13分钟。只不过稀释了一下，pH没变，东西也依然是同一个东西啊亲们
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7楼2015-12-02 16:41:09
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