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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 埃索美拉唑镁三水物，奔特定晶型制备，XRD结果却总是无定型，向虫友请教怎么回事?
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xuxinn

新虫 (小有名气)

[求助] 埃索美拉唑镁三水物，奔特定晶型制备，XRD结果却总是无定型，向虫友请教怎么回事? 已有5人参与

我按照CN98805521实施例7的办法，用埃索美拉唑钾溶于水，滴加硫酸镁水溶液析晶，得到的样品水分难干燥，委外检测XRD也与专利描述的三水特定晶型的图谱不符，显示是无定型的。按照实施例4和实施例5制备埃索美拉唑镁盐二水合物B型后，按照实施例1于水中38度静置过夜，并未如专利所述转晶为三水特定晶型，XRD图仍未二水B型。特此请教有经验的虫友，这是怎么回事？
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1楼 2015-11-23 13:19:11
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xuxinn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by jicunpeng at 2015-11-24 10:26:27
从你的试验结果来看 这个三水的晶型应该是不好做的 专利上提供的方法隐藏技术点的可能性非常大 图谱造假也是有可能的 但是我觉得最好在结晶条件上多下点功夫 别的专利没有这个晶型的方法吗...

是的。原研晶型专利报道二A、二B和三水特定晶型（特征峰的2theta角增大）。仅有一篇报道三水G1的XRD似乎是无定型向该三水特定晶型的部分转晶，但是按照该条件且延长转晶时间并非特定晶型，出现的形似无定型部分转晶且2theta角比该三水特定晶型更大的形式。其它专利报道的三水晶型如三水II、H1、三A三B等XRD各不相同，其中三A三B形似二B、H1形似混晶、三水II形似无定型转部分二B。
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15楼2015-11-24 12:46:59
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jicunpeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.专利的路线到底行不行需要考究，尤其是国内专利，前提是在保证你操作没有问题的基础上。尝试再做下延伸，很多关键细节人家是不公开的，你懂得
2.如果不为打官司，这个专利可以放弃了，参考一下别的文献专利吧
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敢于好高骛远，善于脚踏实地
2楼2015-11-23 16:07:15
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xuxinn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jicunpeng at 2015-11-23 16:07:15
1.专利的路线到底行不行需要考究，尤其是国内专利，前提是在保证你操作没有问题的基础上。尝试再做下延伸，很多关键细节人家是不公开的，你懂得
2.如果不为打官司，这个专利可以放弃了，参考一下别的文献专利吧

你是说这个专利重现性差，所以应该放弃吗？其实我是尝试了很多专利方法之后，并送出了累计15个XRD样，都没有出现特定晶型之后才来向虫友们请教的了。
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3楼2015-11-23 16:18:02
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xuxinn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jicunpeng at 2015-11-23 16:07:15
1.专利的路线到底行不行需要考究，尤其是国内专利，前提是在保证你操作没有问题的基础上。尝试再做下延伸，很多关键细节人家是不公开的，你懂得
2.如果不为打官司，这个专利可以放弃了，参考一下别的文献专利吧

也不知道是该专利的XRD图谱不真实，还是其实施例7等不真实，还是我原料、温度、时间等参数不正确所以没做出来？
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4楼2015-11-23 16:23:11
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