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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做液相时，同一份样品重复进针，出峰一针比一针差是为什么呢
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道你是因为峰分不开？还是说同一个成分，一样的条件出现了不同的保留时间？如果是前者，应该考虑梯度洗脱，如果是后者，看看你是不是因为成分还没有全部出完你又着急进下一针了所以峰比较乱，如果是这样好好洗洗柱子吧。

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加油！
11楼2015-11-21 20:48:43
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丫头陈

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-21 20:48:43
不知道你是因为峰分不开？还是说同一个成分，一样的条件出现了不同的保留时间？如果是前者，应该考虑梯度洗脱，如果是后者，看看你是不是因为成分还没有全部出完你又着急进下一针了所以峰比较乱，如果是这样好好洗洗 ...

是同一份样品，同样的条件，就是十分钟前后有一两个挨着的峰形很不稳定，总是出现很谷的峰，那个峰包包随着一针一针慢慢有些偏移，保留时间变化不是很大，就是那段总是有个峰包，
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12楼2015-11-22 01:52:31
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
丫头陈: 金币+5 2015-11-22 11:57:33
有峰包的原因是，主峰里面包含了一个小峰，就是说，含量大的那个成分还没有完全通过层析柱，另一个成分就进来了。可以通过调整梯度洗脱溶剂来解决。在这个峰的前五分钟，至少五分钟，调整洗脱溶剂的比例，加大水相，让后面的那个峰慢一点出来。这个方法只能缓解你的这个情况。药材里面的化学成分的母核一样，化学结构相近时，本来就不是很好分。

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加油！
13楼2015-11-22 09:20:32
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)
出峰10分钟的话，还是可以考虑用上面的方法，让保留时间延迟。

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加油！
14楼2015-11-22 09:21:59
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晨露g

铁杆木虫 (著名写手)
分解了？
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只要在路上，就有希望！
15楼2015-11-22 09:22:05
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6530876

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
怎么差要说清楚啊！

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16楼2015-11-22 09:44:59
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梦轻无

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能是样品成分太多哦，你试下进完一针样品就用高浓度的乙腈冲下柱

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17楼2015-11-22 10:06:28
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丫头陈

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-22 09:20:32
有峰包的原因是，主峰里面包含了一个小峰，就是说，含量大的那个成分还没有完全通过层析柱，另一个成分就进来了。可以通过调整梯度洗脱溶剂来解决。在这个峰的前五分钟，至少五分钟，调整洗脱溶剂的比例，加大水相， ...

我是已经都摸好条件了，优化也弄完了，就建了两三天的标曲，再重新去进样就变成这个样子了，如果没分开，我之前连续进针也没这种现象呀。，换了根柱子，换了仪器，换了样品，还是这样，难道就是我方法有问题么？
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18楼2015-11-22 12:00:14
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Chemmonkey

金虫 (小有名气)

布衣
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
最好上图，不然说不清楚。

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19楼2015-11-22 12:17:16
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丫头陈

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-22 09:20:32
有峰包的原因是，主峰里面包含了一个小峰，就是说，含量大的那个成分还没有完全通过层析柱，另一个成分就进来了。可以通过调整梯度洗脱溶剂来解决。在这个峰的前五分钟，至少五分钟，调整洗脱溶剂的比例，加大水相， ...

我是参考文献摸索的方法哦，柱温什么的都考察过了，我就是建完标曲，再重新去进样品就出现这个问题了，我现在色谱柱，仪器都换了，问题依旧是一样的，样品我也换了，换了比较久的样品，同样那里有个峰包包，。。这样的话是我方法有问题么，是东西没洗脱干净，柱子里有 残留么？为什么之前没这种情况出现呢。我实在想不到还有什么问题了呀
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20楼2015-11-22 12:31:41
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