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kikie11111

木虫 (知名作家)


[求助] 求助用间歇反应釜做苯酚加氢实验存在的问题!!! 已有1人参与

采用间歇反应釜做苯酚的加氢实验,苯酚的转化率非常低,不到5%,苯酚几乎没有转化,做了很多次都找不到原因。
反应条件是:150度,6小时,氢气压力3MPa,催化剂用的多孔材料负载的硝酸镍和偏钨酸铵,因为材料300度以上容易分解,所以负载后只是早200度干燥,没有高温焙烧,不知道是不是这个原因?另外,反应前催化剂需要活化吗?我看文献上并没有活化这一步,并且用间歇釜不知道怎么活化呢?因为催化剂和苯酚都是一起放进釜里的。
我能想到的就是这些问题,现求助各位虫友,帮忙分析原因,唯有金币重谢了!
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-11-24 09:28:25
是MOF材料,但是没有做过硼氢化钠还原,请问您有具体方法或者文献给我参考吗?先谢过了...

一般来说金属离子和MOF的结合是比较牢固的,你可以在吸附完成后然后用硼氢化钠还原。我没做过镍,不知道行不行。文献可以参考负载型Pd/MOF催化剂的制备,我手上没有现成的文献,你可以自己搜一些看看。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
16楼2015-11-24 09:45:06
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kikie11111: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2015-11-21 15:21:57
镍基催化剂时传统的加氢催化剂,0价镍才具加氢活性。至少应该对催化剂进行还原。
“因为材料300度以上容易分解”是指多孔载体材料,还是指硝酸镍和钼酸铵?如果是指硝酸镍和钼酸铵,我建议你先高温500-600度左右,将氧化镍还原成金属态,不需要理会是否分解,你看的主要是活性。
对于后面这个问题,稍微对装置进行一些改进即可实现催化剂的欲还原。
绳锯木断,水滴石穿
2楼2015-11-20 18:15:53
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kikie11111: 金币+15, ★★★很有帮助, 非常感谢! 2015-11-21 15:23:53
需要还原成金属镍才可以,一般催化剂都是高温焙烧得到氧化物,在还原成金属进行加氢反应,苯酚如果饱和加氢没有难度,选择加氢就费劲了
3楼2015-11-20 19:12:43
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kikie11111

木虫 (知名作家)


引用回帖:
2楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-11-20 18:15:53
镍基催化剂时传统的加氢催化剂,0价镍才具加氢活性。至少应该对催化剂进行还原。
“因为材料300度以上容易分解”是指多孔载体材料,还是指硝酸镍和钼酸铵?如果是指硝酸镍和钼酸铵,我建议你先高温500-600度左右, ...

您的意思是,催化剂还是需要先焙烧,形成金属氧化物,然后在氢气条件下还原成金属才有活性?
4楼2015-11-21 15:23:24
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