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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 求助用间歇反应釜做苯酚加氢实验存在的问题！！！
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kikie11111

木虫 (知名作家)

[求助] 求助用间歇反应釜做苯酚加氢实验存在的问题！！！ 已有1人参与

采用间歇反应釜做苯酚的加氢实验，苯酚的转化率非常低，不到5%，苯酚几乎没有转化，做了很多次都找不到原因。
反应条件是：150度，6小时，氢气压力3MPa，催化剂用的多孔材料负载的硝酸镍和偏钨酸铵，因为材料300度以上容易分解，所以负载后只是早200度干燥，没有高温焙烧，不知道是不是这个原因？另外，反应前催化剂需要活化吗？我看文献上并没有活化这一步，并且用间歇釜不知道怎么活化呢？因为催化剂和苯酚都是一起放进釜里的。
我能想到的就是这些问题，现求助各位虫友，帮忙分析原因，唯有金币重谢了！
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1楼 2015-11-20 17:25:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kikie11111: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2015-11-21 15:21:57
镍基催化剂时传统的加氢催化剂，0价镍才具加氢活性。至少应该对催化剂进行还原。
“因为材料300度以上容易分解”是指多孔载体材料，还是指硝酸镍和钼酸铵？如果是指硝酸镍和钼酸铵，我建议你先高温500-600度左右，将氧化镍还原成金属态，不需要理会是否分解，你看的主要是活性。
对于后面这个问题，稍微对装置进行一些改进即可实现催化剂的欲还原。
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绳锯木断，水滴石穿
2楼2015-11-20 18:15:53
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kikie11111: 金币+15, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2015-11-21 15:23:53
需要还原成金属镍才可以，一般催化剂都是高温焙烧得到氧化物，在还原成金属进行加氢反应，苯酚如果饱和加氢没有难度，选择加氢就费劲了
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3楼2015-11-20 19:12:43
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-11-20 18:15:53
镍基催化剂时传统的加氢催化剂，0价镍才具加氢活性。至少应该对催化剂进行还原。
“因为材料300度以上容易分解”是指多孔载体材料，还是指硝酸镍和钼酸铵？如果是指硝酸镍和钼酸铵，我建议你先高温500-600度左右， ...

您的意思是，催化剂还是需要先焙烧，形成金属氧化物，然后在氢气条件下还原成金属才有活性？
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4楼2015-11-21 15:23:24
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2015-11-20 19:12:43
需要还原成金属镍才可以，一般催化剂都是高温焙烧得到氧化物，在还原成金属进行加氢反应，苯酚如果饱和加氢没有难度，选择加氢就费劲了

我的催化剂现在饱和加氢都有难度，因为催化剂根本就没有活性，看来还是催化剂没有焙烧并且金属没有还原的双重问题啊，谢谢！
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5楼2015-11-21 15:25:30
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luxinhuan

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
kikie11111(费姚永芬代发): 金币+5 2015-11-24 09:43:21
我一直做的加氢反应，硝基化合物，醛类化合物和醇类化合物的加氢在用镍做催化剂时的活性都很不错的，首先做的就是催化剂要还原的，如果你的材料在300度易分解，那应该指的是你的载体，那么就在270度左右用氢气还原或者用有机还原剂还原，那么温度几十度就可以了
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9楼2015-11-23 13:52:08
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组
★ ★ ★ ★ ★
kikie11111(费姚永芬代发): 金币+5 2015-11-24 09:43:41
建议使用硼氢化钠还原，如果是MOF的话，不是很好做。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
10楼2015-11-23 13:55:27
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普通回帖

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-11-21 15:23:24
您的意思是，催化剂还是需要先焙烧，形成金属氧化物，然后在氢气条件下还原成金属才有活性？...

是的！
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绳锯木断，水滴石穿
6楼2015-11-22 10:31:13
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
必须还原成零价金属呀，你的指导老师去哪了？

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7楼2015-11-22 10:36:00
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 红衫骁将 at 2015-11-22 10:36:00
必须还原成零价金属呀，你的指导老师去哪了？

老师都不懂。。。我看文献上都没有写氢气还原啊，都不知道是怎么做的。。。
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8楼2015-11-23 08:41:00
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