应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？
191/2返回列表12下一页
查看: 2213  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？ 已有1人参与

样品：称取10%叶黄素样品2.38mg，用乙酸乙酯超声30min溶解，定容至25ml容量瓶。浓度为0.0952mg/ml.
标准品1：称取叶黄素标准品2.29mg，用乙酸乙酯超声30min溶解，定容至10ml容量瓶。浓度为0.229mg/ml.
标准品2：称取叶黄素标准品1.90mg，用甲醇-乙腈49:51超声30min溶解，定容至10ml容量瓶。浓度为0.19mg/ml.
ps：标准品1,2是同一标准品，只是溶剂不同
色谱条件：
流动相：乙腈-甲醇97:3，等度，流速1ml/min，波长450nm，柱温箱：25℃。
各进样10ul，A样品=507548，A标准品（乙酸乙酯溶）=312288，A标准品（甲醇-乙腈溶）=251912.
色谱柱：Kromasil C18 5u 100A    P/N：TIAN-1825

蓝色：10%叶黄素样品（乙酸乙酯溶）    黑色：叶黄素标准品（甲醇-乙腈溶）   
红色：叶黄素标准品（乙酸乙酯溶）

样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？
C]PKQP}P[V]D%~UOCKUKUP2.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-11-20 12:44:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

守护冰山雪莲

版主 (文学泰斗)

木虫

优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主
又是毕业论文吧！这种实验好多好多，重复

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-11-20 13:11:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mosaic5015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-20 22:39:24
师兄师姐说洗柱子才用那么大比例的已腈，认为其它东西也堆到那个峰了，建议我再加水相重新分一下，前辈怎么看？

建议流动相增加水的比例，降低洗脱能力，让杂质和目标物分开，要不然都冲到一块了，峰面积当然大了
赞一下(1人) 回复此楼
人生而不平等
10楼2015-11-21 22:01:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)
那个10%样品是什么形状的？什么基质中的？
有可能是前处理方法原因，基质效应的影响。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

维特の节拍
2楼2015-11-20 13:05:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
内容已删除
回复此楼
4楼2015-11-20 14:45:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 守护冰山雪莲 at 2015-11-20 13:11:34
又是毕业论文吧！这种实验好多好多，重复

重复好几次了，总是样品峰面积大，前辈可不可以帮我脱离苦海
赞一下 回复此楼
5楼2015-11-20 14:56:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
维特の节拍: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-20 16:42:05
内容已删除
赞一下 回复此楼
6楼2015-11-20 15:28:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-20 15:28:10
可以采用适当的净化方法，使目标物与其他杂质分离富集，但需要摸索净化所用的材料和条件。
也可采用不加样品的空白的基质，按同样的方法处理、分析，最后扣除相应保留时间处的峰面积。
...

意思是样品峰里还有其他物质吗？是不是因为乙腈所占的比例太大，把其他我不需要的物质也进入了峰里面，才导致峰面积过大的？
赞一下 回复此楼
7楼2015-11-20 16:49:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-20 16:49:25
意思是样品峰里还有其他物质吗？是不是因为乙腈所占的比例太大，把其他我不需要的物质也进入了峰里面，才导致峰面积过大的？...

可能有其他杂质，也可能是基质效应是目标物紫外吸收增强。
能保证目标物被完全提取出来就行，不用特意降低乙腈含量。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
8楼2015-11-20 18:06:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)
师兄师姐说洗柱子才用那么大比例的已腈，认为其它东西也堆到那个峰了，建议我再加水相重新分一下，前辈怎么看？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2015-11-20 22:39:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 维特の节拍 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-18 00:28 by cITaGg3p5edr
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-17 23:16 by cuPZTDXS3VOd
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 7/350 2026-09-17 22:51 by cuPZTDXS3VOd
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 5/250 2026-09-17 13:17 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-17 12:29 by ObVzqQQh1rrE
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:52 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:28 by k06BKNblrGRH
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:26 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 5/250 2026-09-17 03:14 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-17 02:38 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-17 02:38 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 01:38 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-16 16:00 by i3KBRD19ERkG
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组｜2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-16 06:36 by LH5NkK5Ud4bh
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:50 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 17:39 by CgyNCDVNhGVg
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:26 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:50 by 5BDX0d0WFp7t
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭