应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？
191/2返回列表12下一页
查看: 2115  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？ 已有1人参与

样品：称取10%叶黄素样品2.38mg，用乙酸乙酯超声30min溶解，定容至25ml容量瓶。浓度为0.0952mg/ml.
标准品1：称取叶黄素标准品2.29mg，用乙酸乙酯超声30min溶解，定容至10ml容量瓶。浓度为0.229mg/ml.
标准品2：称取叶黄素标准品1.90mg，用甲醇-乙腈49:51超声30min溶解，定容至10ml容量瓶。浓度为0.19mg/ml.
ps：标准品1,2是同一标准品，只是溶剂不同
色谱条件：
流动相：乙腈-甲醇97:3，等度，流速1ml/min，波长450nm，柱温箱：25℃。
各进样10ul，A样品=507548，A标准品（乙酸乙酯溶）=312288，A标准品（甲醇-乙腈溶）=251912.
色谱柱：Kromasil C18 5u 100A    P/N：TIAN-1825

蓝色：10%叶黄素样品（乙酸乙酯溶）    黑色：叶黄素标准品（甲醇-乙腈溶）   
红色：叶黄素标准品（乙酸乙酯溶）

样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？
C]PKQP}P[V]D%~UOCKUKUP2.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-11-20 12:44:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

守护冰山雪莲

版主 (文学泰斗)

木虫

优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主
又是毕业论文吧！这种实验好多好多，重复

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-11-20 13:11:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mosaic5015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-20 22:39:24
师兄师姐说洗柱子才用那么大比例的已腈，认为其它东西也堆到那个峰了，建议我再加水相重新分一下，前辈怎么看？

建议流动相增加水的比例，降低洗脱能力，让杂质和目标物分开，要不然都冲到一块了，峰面积当然大了
赞一下(1人) 回复此楼
人生而不平等
10楼2015-11-21 22:01:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)
那个10%样品是什么形状的？什么基质中的？
有可能是前处理方法原因，基质效应的影响。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

维特の节拍
2楼2015-11-20 13:05:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
内容已删除
回复此楼
4楼2015-11-20 14:45:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 守护冰山雪莲 at 2015-11-20 13:11:34
又是毕业论文吧！这种实验好多好多，重复

重复好几次了，总是样品峰面积大，前辈可不可以帮我脱离苦海
赞一下 回复此楼
5楼2015-11-20 14:56:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
维特の节拍: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-20 16:42:05
内容已删除
赞一下 回复此楼
6楼2015-11-20 15:28:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-20 15:28:10
可以采用适当的净化方法，使目标物与其他杂质分离富集，但需要摸索净化所用的材料和条件。
也可采用不加样品的空白的基质，按同样的方法处理、分析，最后扣除相应保留时间处的峰面积。
...

意思是样品峰里还有其他物质吗？是不是因为乙腈所占的比例太大，把其他我不需要的物质也进入了峰里面，才导致峰面积过大的？
赞一下 回复此楼
7楼2015-11-20 16:49:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-20 16:49:25
意思是样品峰里还有其他物质吗？是不是因为乙腈所占的比例太大，把其他我不需要的物质也进入了峰里面，才导致峰面积过大的？...

可能有其他杂质，也可能是基质效应是目标物紫外吸收增强。
能保证目标物被完全提取出来就行，不用特意降低乙腈含量。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
8楼2015-11-20 18:06:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)
师兄师姐说洗柱子才用那么大比例的已腈，认为其它东西也堆到那个峰了，建议我再加水相重新分一下，前辈怎么看？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2015-11-20 22:39:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 维特の节拍 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 05:13 by winsaint
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 3/150 2026-08-28 00:49 by 3RAFyYXYSwGS
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +7 苏东坡二世 2026-08-23 7/350 2026-08-27 18:14 by 瞬息宇宙
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭