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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？ 已有1人参与

样品：称取10%叶黄素样品2.38mg，用乙酸乙酯超声30min溶解，定容至25ml容量瓶。浓度为0.0952mg/ml.
标准品1：称取叶黄素标准品2.29mg，用乙酸乙酯超声30min溶解，定容至10ml容量瓶。浓度为0.229mg/ml.
标准品2：称取叶黄素标准品1.90mg，用甲醇-乙腈49:51超声30min溶解，定容至10ml容量瓶。浓度为0.19mg/ml.
ps：标准品1,2是同一标准品，只是溶剂不同
色谱条件：
流动相：乙腈-甲醇97:3，等度，流速1ml/min，波长450nm，柱温箱：25℃。
各进样10ul，A样品=507548，A标准品（乙酸乙酯溶）=312288，A标准品（甲醇-乙腈溶）=251912.
色谱柱：Kromasil C18 5u 100A    P/N：TIAN-1825

蓝色：10%叶黄素样品（乙酸乙酯溶）    黑色：叶黄素标准品（甲醇-乙腈溶）   
红色：叶黄素标准品（乙酸乙酯溶）

样品峰面积总是比标准品高是怎么回事？
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1楼 2015-11-20 12:44:12
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守护冰山雪莲

版主 (文学泰斗)

木虫

优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主
又是毕业论文吧！这种实验好多好多，重复

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3楼2015-11-20 13:11:34
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mosaic5015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-20 22:39:24
师兄师姐说洗柱子才用那么大比例的已腈，认为其它东西也堆到那个峰了，建议我再加水相重新分一下，前辈怎么看？

建议流动相增加水的比例，降低洗脱能力，让杂质和目标物分开，要不然都冲到一块了，峰面积当然大了
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人生而不平等
10楼2015-11-21 22:01:57
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普通回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)
那个10%样品是什么形状的？什么基质中的？
有可能是前处理方法原因，基质效应的影响。

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

维特の节拍
2楼2015-11-20 13:05:41
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
内容已删除
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4楼2015-11-20 14:45:28
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 守护冰山雪莲 at 2015-11-20 13:11:34
又是毕业论文吧！这种实验好多好多，重复

重复好几次了，总是样品峰面积大，前辈可不可以帮我脱离苦海
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5楼2015-11-20 14:56:53
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
维特の节拍: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-20 16:42:05
内容已删除
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6楼2015-11-20 15:28:10
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-20 15:28:10
可以采用适当的净化方法，使目标物与其他杂质分离富集，但需要摸索净化所用的材料和条件。
也可采用不加样品的空白的基质，按同样的方法处理、分析，最后扣除相应保留时间处的峰面积。
...

意思是样品峰里还有其他物质吗？是不是因为乙腈所占的比例太大，把其他我不需要的物质也进入了峰里面，才导致峰面积过大的？
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7楼2015-11-20 16:49:25
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-20 16:49:25
意思是样品峰里还有其他物质吗？是不是因为乙腈所占的比例太大，把其他我不需要的物质也进入了峰里面，才导致峰面积过大的？...

可能有其他杂质，也可能是基质效应是目标物紫外吸收增强。
能保证目标物被完全提取出来就行，不用特意降低乙腈含量。

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8楼2015-11-20 18:06:12
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
师兄师姐说洗柱子才用那么大比例的已腈，认为其它东西也堆到那个峰了，建议我再加水相重新分一下，前辈怎么看？

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9楼2015-11-20 22:39:24
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