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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gaoguanggao

金虫 (小有名气)

[求助] 镍的分散度 已有4人参与

最近想表征镍的分散度,发现用H2脉冲或者H-TPD效果都不明显,几乎没有什么峰出现,前几天看到说可以用笑气氧化再做,那就是类似铜的分散度了,不知道这个方法可行吗?有具体的参考文献吗?
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tianjin207

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoguanggao: 金币+5 2015-11-21 12:20:03
分散度也可以通过TEM计算,不过属于局部的分散度,想测定整个体系的分散度的话,做H2化学吸附,不过化学吸附的程序需要设定好,前处理定时间,然后是必须是金属,还有必须要有足够长的吸附饱和时间。H2-02滴定更加的准确,不过比较麻烦。
9楼2015-11-19 22:44:21
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查看全部 10 个回答

煤化工111

木虫 (正式写手)

脉冲没有峰?还是脉冲峰都一样高?如果是一样高可能是镍的量太少了(注意是金属镍!)或者脉冲的定量环太大了,一次让镍吸附饱和了!另外,你说的那个好像是叫氧化还原滴定法么?在文献上看到过,感觉这个方法更准确,但是没用过!

发自小木虫Android客户端
2楼2015-11-19 18:05:51
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煤化工111

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoguanggao: 金币+5, 有帮助 2015-11-21 12:20:30
不应该出现没有峰的情况呀。原因可能是,一,不是金属态的镍,自然不会吸附氢,可以尝试在吸附仪上设定还原程序!二,是不是脉冲前没有预处理,吸附上别的气体没有脱出?

发自小木虫Android客户端
3楼2015-11-19 18:08:49
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gaoguanggao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 煤化工111 at 2015-11-19 18:05:51
脉冲没有峰?还是脉冲峰都一样高?如果是一样高可能是镍的量太少了(注意是金属镍!)或者脉冲的定量环太大了,一次让镍吸附饱和了!另外,你说的那个好像是叫氧化还原滴定法么?在文献上看到过,感觉这个方法更准确 ...

那个使用氧气做的,一般做贵金属,也有少量用在非贵金属上面。
4楼2015-11-19 19:00:54
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