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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 镍的分散度
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gaoguanggao

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 镍的分散度 已有4人参与

最近想表征镍的分散度，发现用H2脉冲或者H-TPD效果都不明显，几乎没有什么峰出现，前几天看到说可以用笑气氧化再做，那就是类似铜的分散度了，不知道这个方法可行吗？有具体的参考文献吗？
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1楼 2015-11-19 17:43:15
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煤化工111

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
脉冲没有峰？还是脉冲峰都一样高？如果是一样高可能是镍的量太少了（注意是金属镍！）或者脉冲的定量环太大了，一次让镍吸附饱和了！另外，你说的那个好像是叫氧化还原滴定法么？在文献上看到过，感觉这个方法更准确，但是没用过！

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2楼2015-11-19 18:05:51
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煤化工111

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaoguanggao: 金币+5, ★有帮助 2015-11-21 12:20:30
不应该出现没有峰的情况呀。原因可能是，一，不是金属态的镍，自然不会吸附氢，可以尝试在吸附仪上设定还原程序！二，是不是脉冲前没有预处理，吸附上别的气体没有脱出？

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3楼2015-11-19 18:08:49
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gaoguanggao

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by 煤化工111 at 2015-11-19 18:05:51
脉冲没有峰？还是脉冲峰都一样高？如果是一样高可能是镍的量太少了（注意是金属镍！）或者脉冲的定量环太大了，一次让镍吸附饱和了！另外，你说的那个好像是叫氧化还原滴定法么？在文献上看到过，感觉这个方法更准确 ...

那个使用氧气做的，一般做贵金属，也有少量用在非贵金属上面。
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4楼2015-11-19 19:00:54
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gaoguanggao

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
3楼: Originally posted by 煤化工111 at 2015-11-19 18:08:49
不应该出现没有峰的情况呀。原因可能是，一，不是金属态的镍，自然不会吸附氢，可以尝试在吸附仪上设定还原程序！二，是不是脉冲前没有预处理，吸附上别的气体没有脱出？
...

第一个问题肯定没有，因为每次都是在化学吸附仪上还原后直接做的，至于第二个吸附上其他的气体个人觉得也不太像，因为还原后就换成He吹扫降温，然后做脉冲。
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5楼2015-11-19 19:03:44
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HJmingzhi

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaoguanggao: 金币+5, ★有帮助 2015-11-21 12:19:36
引用回帖:
5楼: Originally posted by gaoguanggao at 2015-11-19 19:03:44
第一个问题肯定没有，因为每次都是在化学吸附仪上还原后直接做的，至于第二个吸附上其他的气体个人觉得也不太像，因为还原后就换成He吹扫降温，然后做脉冲。...

吹扫的He是否经过脱氧管？如果吹扫的惰性气体里含有微量氧气呢。还有是从高温吹扫降温的吗
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6楼2015-11-19 19:46:25
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煤化工111

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by gaoguanggao at 2015-11-19 19:00:54
那个使用氧气做的，一般做贵金属，也有少量用在非贵金属上面。...

我师兄有用一氧化二氮去做铜分散度的，好像是因为铜有一价和二价的缘故吧。没看到过这样做镍的，好像也没有必要吧？

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7楼2015-11-19 20:22:18
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月阳飞雪

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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gaoguanggao: 金币+5, ★有帮助 2015-11-21 12:19:54
可以用H2-O2滴定。先完全还原出0价镍，在部分吸氧，再用氢气滴定。关键要吹扫彻底点。
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8楼2015-11-19 21:20:07
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tianjin207

管理员

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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gaoguanggao: 金币+5 2015-11-21 12:20:03
分散度也可以通过TEM计算，不过属于局部的分散度，想测定整个体系的分散度的话，做H2化学吸附，不过化学吸附的程序需要设定好，前处理定时间，然后是必须是金属，还有必须要有足够长的吸附饱和时间。H2-02滴定更加的准确，不过比较麻烦。
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9楼2015-11-19 22:44:21
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growingpan

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
请问楼主做镍的H2脉冲是在多少度吸附的？常温还是60度？？
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去吧，皮卡丘！
10楼2015-12-31 09:16:25
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