24小时热门版块排行榜    

查看: 2040  |  回复: 9

gaoguanggao

金虫 (小有名气)

[求助] 镍的分散度 已有4人参与

最近想表征镍的分散度,发现用H2脉冲或者H-TPD效果都不明显,几乎没有什么峰出现,前几天看到说可以用笑气氧化再做,那就是类似铜的分散度了,不知道这个方法可行吗?有具体的参考文献吗?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

煤化工111

木虫 (正式写手)

脉冲没有峰?还是脉冲峰都一样高?如果是一样高可能是镍的量太少了(注意是金属镍!)或者脉冲的定量环太大了,一次让镍吸附饱和了!另外,你说的那个好像是叫氧化还原滴定法么?在文献上看到过,感觉这个方法更准确,但是没用过!

发自小木虫Android客户端
2楼2015-11-19 18:05:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

煤化工111

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoguanggao: 金币+5, 有帮助 2015-11-21 12:20:30
不应该出现没有峰的情况呀。原因可能是,一,不是金属态的镍,自然不会吸附氢,可以尝试在吸附仪上设定还原程序!二,是不是脉冲前没有预处理,吸附上别的气体没有脱出?

发自小木虫Android客户端
3楼2015-11-19 18:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoguanggao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 煤化工111 at 2015-11-19 18:05:51
脉冲没有峰?还是脉冲峰都一样高?如果是一样高可能是镍的量太少了(注意是金属镍!)或者脉冲的定量环太大了,一次让镍吸附饱和了!另外,你说的那个好像是叫氧化还原滴定法么?在文献上看到过,感觉这个方法更准确 ...

那个使用氧气做的,一般做贵金属,也有少量用在非贵金属上面。
4楼2015-11-19 19:00:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoguanggao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 煤化工111 at 2015-11-19 18:08:49
不应该出现没有峰的情况呀。原因可能是,一,不是金属态的镍,自然不会吸附氢,可以尝试在吸附仪上设定还原程序!二,是不是脉冲前没有预处理,吸附上别的气体没有脱出?
...

第一个问题肯定没有,因为每次都是在化学吸附仪上还原后直接做的,至于第二个吸附上其他的气体个人觉得也不太像,因为还原后就换成He吹扫降温,然后做脉冲。
5楼2015-11-19 19:03:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HJmingzhi

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoguanggao: 金币+5, 有帮助 2015-11-21 12:19:36
引用回帖:
5楼: Originally posted by gaoguanggao at 2015-11-19 19:03:44
第一个问题肯定没有,因为每次都是在化学吸附仪上还原后直接做的,至于第二个吸附上其他的气体个人觉得也不太像,因为还原后就换成He吹扫降温,然后做脉冲。...

吹扫的He是否经过脱氧管?如果吹扫的惰性气体里含有微量氧气呢。还有是从高温吹扫降温的吗
6楼2015-11-19 19:46:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

煤化工111

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gaoguanggao at 2015-11-19 19:00:54
那个使用氧气做的,一般做贵金属,也有少量用在非贵金属上面。...

我师兄有用一氧化二氮去做铜分散度的,好像是因为铜有一价和二价的缘故吧。没看到过这样做镍的,好像也没有必要吧?

发自小木虫Android客户端
7楼2015-11-19 20:22:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月阳飞雪

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoguanggao: 金币+5, 有帮助 2015-11-21 12:19:54
可以用H2-O2滴定。先完全还原出0价镍,在部分吸氧,再用氢气滴定。关键要吹扫彻底点。
8楼2015-11-19 21:20:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianjin207

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoguanggao: 金币+5 2015-11-21 12:20:03
分散度也可以通过TEM计算,不过属于局部的分散度,想测定整个体系的分散度的话,做H2化学吸附,不过化学吸附的程序需要设定好,前处理定时间,然后是必须是金属,还有必须要有足够长的吸附饱和时间。H2-02滴定更加的准确,不过比较麻烦。
9楼2015-11-19 22:44:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

growingpan

铜虫 (正式写手)

请问楼主做镍的H2脉冲是在多少度吸附的?常温还是60度??
去吧,皮卡丘!
10楼2015-12-31 09:16:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gaoguanggao 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +23 医学老男孩 2026-08-13 49/2450 2026-08-14 20:02 by zhaifei
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +6 启萌科技 2026-08-12 21/1050 2026-08-14 19:48 by 启萌科技
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +8 a089 2026-08-07 8/400 2026-08-14 18:46 by beefly
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[基金申请] 好奇怪的filecode +6 布布和一二 2026-08-08 7/350 2026-08-14 13:38 by Equinoxhua
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见