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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 4-氰基吡唑反应成吡唑脒
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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

[求助] 4-氰基吡唑反应成吡唑脒 已有4人参与

请问高手有做过这个反应或者类似的反应没？
试验了 Na和甲醇，30度搅拌过夜，TLC显示无原料，出现极性很大点，然后加氯化铵搅拌40度12h，液质检测无产物。
2，先做成肟，再还原成脒，还原时候为什么要加醋酐，有目标产物，但不干净，同时醋酐多加点就有很多上两个乙酰基的。
用盐酸甲醇直接Pd/C还原没有反应。
3 实验室目前没有条件做通盐酸气和氨气的条件 暂不考虑。
试剂甲醇都是用镁条回流过夜。全程氮气保护。

4-氰基吡唑反应成吡唑脒
未命名.jpg
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天行健，君子自强不息
1楼 2015-11-18 22:21:08
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微少

铁杆木虫 (职业作家)

有机小王子

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明亮的眼眸: 金币+2, 感谢 微少 的应助，欢迎常来工艺技术板块，期待你更多的精彩回帖。O(∩_∩)O 2015-11-19 23:10:46
氯化铵和浓硫酸反应就可以制备HCl气体啊，然后再用干燥和洗气装置就可以了呀！氨气一样的道理呀！怎么没有条件呢！几个瓶子就够了呀！
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2楼2015-11-19 08:25:27
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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心
引用回帖:
2楼: Originally posted by 微少 at 2015-11-19 08:25:27
氯化铵和浓硫酸反应就可以制备HCl气体啊，然后再用干燥和洗气装置就可以了呀！氨气一样的道理呀！怎么没有条件呢！几个瓶子就够了呀！

麻烦了哦 这个反应对水要求高哦
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天行健，君子自强不息
3楼2015-11-19 15:41:54
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微少

铁杆木虫 (职业作家)

有机小王子
引用回帖:
3楼: Originally posted by xqy0829 at 2015-11-19 15:41:54
麻烦了哦 这个反应对水要求高哦...

控水呗！硫酸多除几道就好了呀！不做怎么知道不行呢！
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4楼2015-11-19 15:56:57
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zhoupenghui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xqy0829(明亮的眼眸代发): 金币+2, 欢迎常来工艺技术板块交流 期待你更多精彩回帖~~O(∩_∩)O 2015-11-22 22:56:41
用hcl 气体和氨气做绝对稳定，实验室也很好操作。我最近一直在做pinner 反应，这个方法是收率最好的

发自小木虫Android客户端
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5楼2015-11-21 19:16:46
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nbzhang1987

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
xqy0829(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-12-19 22:57:36
引用回帖:
3楼: Originally posted by xqy0829 at 2015-11-19 15:41:54
麻烦了哦 这个反应对水要求高哦...

这个不难解决吧，浓硫酸+氯化钠、浓硫酸+氯化铵，将制得的氯化氢过一下盛有浓硫酸的洗气瓶就可以了啊，水分很低的。你也可以连2~3个洗气瓶，做无水都没问题
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走自己的路，让别人打车去吧~~
6楼2015-12-19 09:06:44
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zn19831231

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
xqy0829(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-12-19 22:57:47
先于甲醇钠、甲醇反应，变成亚胺甲酯，再通氨气，就可以得到产品。
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相信自己，努力奋斗
7楼2015-12-19 10:19:49
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