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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

[求助] 4-氰基吡唑反应成吡唑脒已有4人参与

请问高手有做过这个反应或者类似的反应没?
试验了 Na和甲醇,30度搅拌过夜,TLC显示无原料,出现极性很大点,然后加氯化铵搅拌40度12h,液质检测无产物。
2,先做成肟,再还原成脒,还原时候为什么要加醋酐,有目标产物,但不干净,同时醋酐多加点就有很多上两个乙酰基的。
用盐酸甲醇直接Pd/C还原没有反应。
3 实验室目前没有条件做通盐酸气和氨气的条件 暂不考虑。
试剂甲醇都是用镁条回流过夜。全程氮气保护。

4-氰基吡唑反应成吡唑脒
未命名.jpg
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天行健,君子自强不息
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nbzhang1987

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
xqy0829(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-12-19 22:57:36
引用回帖:
3楼: Originally posted by xqy0829 at 2015-11-19 15:41:54
麻烦了哦 这个反应对水要求高哦...

这个不难解决吧,浓硫酸+氯化钠、浓硫酸+氯化铵,将制得的氯化氢过一下盛有浓硫酸的洗气瓶就可以了啊,水分很低的。你也可以连2~3个洗气瓶,做无水都没问题
走自己的路,让别人打车去吧~~
6楼2015-12-19 09:06:44
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微少

铁杆木虫 (职业作家)

有机小王子

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
明亮的眼眸: 金币+2, 感谢 微少 的应助,欢迎常来工艺技术板块,期待你更多的精彩回帖。O(∩_∩)O 2015-11-19 23:10:46
氯化铵和浓硫酸反应就可以制备HCl气体啊,然后再用干燥和洗气装置就可以了呀!氨气一样的道理呀!怎么没有条件呢!几个瓶子就够了呀!
2楼2015-11-19 08:25:27
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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

引用回帖:
2楼: Originally posted by 微少 at 2015-11-19 08:25:27
氯化铵和浓硫酸反应就可以制备HCl气体啊,然后再用干燥和洗气装置就可以了呀!氨气一样的道理呀!怎么没有条件呢!几个瓶子就够了呀!

麻烦了哦 这个反应对水要求高哦
天行健,君子自强不息
3楼2015-11-19 15:41:54
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微少

铁杆木虫 (职业作家)

有机小王子

引用回帖:
3楼: Originally posted by xqy0829 at 2015-11-19 15:41:54
麻烦了哦 这个反应对水要求高哦...

控水呗!硫酸多除几道就好了呀!不做怎么知道不行呢!
4楼2015-11-19 15:56:57
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