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xqy0829金虫 (正式写手)
勇敢的心
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[求助]
4-氰基吡唑反应成吡唑脒已有4人参与
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请问高手有做过这个反应或者类似的反应没？ 试验了 Na和甲醇，30度搅拌过夜，TLC显示无原料，出现极性很大点，然后加氯化铵搅拌40度12h，液质检测无产物。 2，先做成肟，再还原成脒，还原时候为什么要加醋酐，有目标产物，但不干净，同时醋酐多加点就有很多上两个乙酰基的。 用盐酸甲醇直接Pd/C还原没有反应。 3 实验室目前没有条件做通盐酸气和氨气的条件 暂不考虑。 试剂甲醇都是用镁条回流过夜。全程氮气保护。  未命名.jpg |
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zhoupenghui
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【答案】应助回帖
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xqy0829(明亮的眼眸代发): 金币+2, 欢迎常来工艺技术板块交流 期待你更多精彩回帖~~O(∩_∩)O 2015-11-22 22:56:41
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xqy0829(明亮的眼眸代发): 金币+2, 欢迎常来工艺技术板块交流 期待你更多精彩回帖~~O(∩_∩)O 2015-11-22 22:56:41
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用hcl 气体和氨气做绝对稳定，实验室也很好操作。我最近一直在做pinner 反应，这个方法是收率最好的 发自小木虫Android客户端 |
5楼2015-11-21 19:16:46
微少
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2楼2015-11-19 08:25:27
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3楼2015-11-19 15:41:54
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4楼2015-11-19 15:56:57