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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

[求助] 气相图谱出峰不稳定问题 已有5人参与

岛津GC-2010,自动进样器AOC-20i,最近做苯甲醛,同一个进样位置,连进3针, 第一针主峰很干净,第二针主峰后面有一个3%左右滴定杂质峰,第三针杂质峰会往前移动,而且变大。
这有可能是什么原因?求解
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的进样温度可能太低了有残留了。
或者你的方法柱温太低,在你的方法时间内有杂质没有出来残留到下针样品。
2楼2015-11-16 21:08:17
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种情况我一般先检查硬件,把衬管换一下,针洗一下.然后先进一针样品(如楼主所说出峰正常),第二针不进样,空走一个相同程序,如果此时有峰表明有残留,至于残留到进样口还是色谱柱需要下一步鉴定.
3楼2015-11-17 08:33:07
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lianer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
残留了吧,做完一针后运行,温度稍微高一点,烤一下柱子

发自小木虫Android客户端
4楼2015-11-17 10:06:29
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devilwarbird

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱本身可能有残留或者升温程序时间过短的样品残留,走几针溶剂针看看,或者老化柱子
不能成功,就要有放弃的资格
5楼2015-11-17 13:14:48
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
重新老化一下柱子,另外,换一下进样垫,清洗一下衬管和进样针,应该是残留或者污染。要排除的话,你也可以进一针空针试试
人生若只如初见...
6楼2015-11-17 14:56:21
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

还有,检查一下你的温度设置,会不会太低了,导致样品有残留
人生若只如初见...
7楼2015-11-17 14:57:59
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