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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相图谱出峰不稳定问题
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

[求助] 气相图谱出峰不稳定问题 已有5人参与

岛津GC-2010，自动进样器AOC-20i，最近做苯甲醛，同一个进样位置，连进3针， 第一针主峰很干净，第二针主峰后面有一个3%左右滴定杂质峰，第三针杂质峰会往前移动，而且变大。
这有可能是什么原因？求解
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1楼 2015-11-16 12:56:48
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的进样温度可能太低了有残留了。
或者你的方法柱温太低，在你的方法时间内有杂质没有出来残留到下针样品。
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2楼2015-11-16 21:08:17
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况我一般先检查硬件,把衬管换一下,针洗一下.然后先进一针样品(如楼主所说出峰正常),第二针不进样,空走一个相同程序,如果此时有峰表明有残留,至于残留到进样口还是色谱柱需要下一步鉴定.
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3楼2015-11-17 08:33:07
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lianer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
残留了吧，做完一针后运行，温度稍微高一点，烤一下柱子

发自小木虫Android客户端
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4楼2015-11-17 10:06:29
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devilwarbird

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱本身可能有残留或者升温程序时间过短的样品残留，走几针溶剂针看看，或者老化柱子
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不能成功，就要有放弃的资格
5楼2015-11-17 13:14:48
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重新老化一下柱子，另外，换一下进样垫，清洗一下衬管和进样针，应该是残留或者污染。要排除的话，你也可以进一针空针试试
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人生若只如初见...
6楼2015-11-17 14:56:21
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

还有，检查一下你的温度设置，会不会太低了，导致样品有残留
赞一下(1人) 回复此楼
人生若只如初见...
7楼2015-11-17 14:57:59
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