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1楼2015-11-15 20:45:37

bionics

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

壳聚糖的失水温度约为80℃，主链断裂的分解温度大约是260℃，释放了部分小分子碎片；630℃左右应该是分解温度吧，大部分有机质分解。
从曲线中发现850℃左右还有一个热失重，这个我觉得可能是部分无机盐造成？例如Ca盐等。

知者必量其力所能至而从焉

2楼2015-11-15 22:17:01

ytseng

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引用回帖:

2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-15 22:17:01
壳聚糖的失水温度约为80℃，主链断裂的分解温度大约是260℃，释放了部分小分子碎片；630℃左右应该是分解温度吧，大部分有机质分解。
从曲线中发现850℃左右还有一个热失重，这个我觉得可能是部分无机盐造成？例如 ...

谢谢您，再向您请教一下，因为是羧甲基壳聚糖，在260度时会不会是羧基官能团的分解呢，而在630度是大部分有机质分解呢？另外最终为什么会有钙盐呢？

3楼2015-11-15 22:51:08

chenhailin2007

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炭化啊。

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4楼2015-11-15 23:00:46

bionics

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【答案】应助回帖

看你的样品850℃左右还有一个热失重，这个我觉得可能是部分无机盐造成，因为壳聚糖的来源问题，大多数样品纯度是个问题，所以提醒你是否是杂质离子含量过高。

你是在空气氛下测定的样品，在850℃左右碳化后不应该有那么高的残碳；再就是别搞错了样品，也有人把甲壳素当成壳聚糖了。

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ytseng

知者必量其力所能至而从焉

5楼2015-11-16 08:32:42

大仙鹤叔叔

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6楼2015-11-16 08:36:26

ytseng

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引用回帖:

5楼: Originally posted by bionics at 2015-11-16 08:32:42
看你的样品850℃左右还有一个热失重，这个我觉得可能是部分无机盐造成，因为壳聚糖的来源问题，大多数样品纯度是个问题，所以提醒你是否是杂质离子含量过高。

你是在空气氛下测定的样品，在850℃左右碳化后不应该 ...

这个肯定不是甲壳素，因为别的实验以及数据都证实是羧甲基壳聚糖。谢谢您的帮助，因为不是高分子化学这个专业的，投文章又被问及相应问题，还需向您请教一下。
当样本加入到850℃时，是什么原因导致了炭化？（炭化不是需要隔绝空气的情况下产生吗？），还有是导致了羧甲基壳聚糖中什么成分的炭化呢？
另外，假设在没有无机物的情况下，像羧甲基壳聚糖这样的有机大分子如果在空气中加热到很高的温度，最终是否都会变为二氧化碳而消失？

7楼2015-11-16 17:10:07

bionics

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ytseng: 金币+90, ★★★★★最佳答案, 十分感谢bionics的耐心回答。 2015-11-16 21:02:57
ytseng: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-11-16 21:03:13

850℃时，高温裂解导致了炭化，即使没有空气氛也一样的，可能裂解碳化后会有残碳。由于你的热重分析为空气氛，应该会使残碳进一步氧化分解大部分的，可你的残余还是那么高，所以我觉得可能有盐残余。
羧甲基壳聚糖中的分子链上的CH键相对稳定性高，一般也是最后炭化的成分。
假设在没有无机物的情况下，像羧甲基壳聚糖这样的有机大分子如果在空气中加热到很高的温度，最终是否都会变为二氧化碳而消失？－－是的，但是在DSC测试系统中，即是是空气氛，流量较低时，也可能会造成残碳。
但是一般温度高达1000度的话，残碳几乎消失的，如果样品中有残余硅酸盐等，也可能导致残余SiC残余物。况且你的样品1000度时残余物高达8％。

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知者必量其力所能至而从焉

8楼2015-11-16 20:14:03

gsli1987

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大部分的羧甲基壳聚糖其实都是钠盐的形式，850°以后还残留的应该是无机盐

每个人都生来孤独

9楼2015-11-26 14:49:27