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ytseng

铁虫 (小有名气)

[求助] 有关羧甲基壳聚糖热重分析结果

各位大侠大家好,小弟最近在国内一家公司买了羧甲基壳聚糖并测试了热重分析(热重分析为空气环境,增温速度是10度/min)。结果请见附件。
想请问各位,在630度左右出现的放热峰对应的是什么分解?为什么在1000度后仍有一定量的物质剩余(大约8%左右),请问这是什么?先行谢过各位了。

有关羧甲基壳聚糖热重分析结果
捕获.PNG
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
壳聚糖的失水温度约为80℃,主链断裂的分解温度大约是260℃,释放了部分小分子碎片;630℃左右应该是分解温度吧,大部分有机质分解。
从曲线中发现850℃左右还有一个热失重,这个我觉得可能是部分无机盐造成?例如Ca盐等。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-15 22:17:01
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ytseng

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-15 22:17:01
壳聚糖的失水温度约为80℃,主链断裂的分解温度大约是260℃,释放了部分小分子碎片;630℃左右应该是分解温度吧,大部分有机质分解。
从曲线中发现850℃左右还有一个热失重,这个我觉得可能是部分无机盐造成?例如 ...

谢谢您,再向您请教一下,因为是羧甲基壳聚糖,在260度时会不会是羧基官能团的分解呢,而在630度是大部分有机质分解呢?另外最终为什么会有钙盐呢?
3楼2015-11-15 22:51:08
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chenhailin2007

木虫 (著名写手)

防腐专家

4楼2015-11-15 23:00:46
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

看你的样品850℃左右还有一个热失重,这个我觉得可能是部分无机盐造成,因为壳聚糖的来源问题,大多数样品纯度是个问题,所以提醒你是否是杂质离子含量过高。

你是在空气氛下测定的样品,在850℃左右碳化后不应该有那么高的残碳;再就是别搞错了样品,也有人把甲壳素当成壳聚糖了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-11-16 08:32:42
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大仙鹤叔叔

木虫 (著名写手)

6楼2015-11-16 08:36:26
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ytseng

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-11-16 08:32:42
看你的样品850℃左右还有一个热失重,这个我觉得可能是部分无机盐造成,因为壳聚糖的来源问题,大多数样品纯度是个问题,所以提醒你是否是杂质离子含量过高。

你是在空气氛下测定的样品,在850℃左右碳化后不应该 ...

这个肯定不是甲壳素,因为别的实验以及数据都证实是羧甲基壳聚糖。谢谢您的帮助,因为不是高分子化学这个专业的,投文章又被问及相应问题,还需向您请教一下。
当样本加入到850℃时,是什么原因导致了炭化?(炭化不是需要隔绝空气的情况下产生吗?),还有是导致了羧甲基壳聚糖中什么成分的炭化呢?
另外,假设在没有无机物的情况下,像羧甲基壳聚糖这样的有机大分子如果在空气中加热到很高的温度,最终是否都会变为二氧化碳而消失?
7楼2015-11-16 17:10:07
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

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ytseng: 金币+90, ★★★★★最佳答案, 十分感谢bionics的耐心回答。 2015-11-16 21:02:57
ytseng: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-11-16 21:03:13
850℃时,高温裂解导致了炭化,即使没有空气氛也一样的,可能裂解碳化后会有残碳。由于你的热重分析为空气氛,应该会使残碳进一步氧化分解大部分的,可你的残余还是那么高,所以我觉得可能有盐残余。
羧甲基壳聚糖中的分子链上的CH键相对稳定性高,一般也是最后炭化的成分。
假设在没有无机物的情况下,像羧甲基壳聚糖这样的有机大分子如果在空气中加热到很高的温度,最终是否都会变为二氧化碳而消失?--是的,但是在DSC测试系统中,即是是空气氛,流量较低时,也可能会造成残碳。
但是一般温度高达1000度的话,残碳几乎消失的,如果样品中有残余硅酸盐等,也可能导致残余SiC残余物。况且你的样品1000度时残余物高达8%。
知者必量其力所能至而从焉
8楼2015-11-16 20:14:03
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gsli1987

木虫 (正式写手)

大部分的羧甲基壳聚糖 其实都是钠盐的形式,850°以后还残留的应该是无机盐
每个人都生来孤独
9楼2015-11-26 14:49:27
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