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daweig2008铜虫 (小有名气)
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[交流]
合成介孔二氧化硅包裹的磁性纳米四氧化三铁时遇到的两个情况 已有2人参与
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各位大仙，小弟最近在合成介孔二氧化硅包裹纳米四氧化三铁。目前已经合成表面接油酸的疏水性纳米四氧化三铁小球。根据TEM测定为直径大约在6纳米左右均匀小球，分散在正己烷中。目前根据文献“Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery**”介绍的包裹介孔二氧化硅的方法：The Fe3O4 nanocrystals were stabilized with oleic acid and dispersed in chloroform with a concentration of 6.7 mg Fe/mL measured by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES). 0.5 mL of the Fe3O4 nanocrystals in chloroform was poured into 5 mL of 0.55M aqueous cethyltrimethylammonium bromide (CTAB) solution and the resulting solution was stirred vigorously for 30 min. The formation of an oil-in-water microemulsion resulted in a turbid brown solution. Then, the mixture was heated up to 60oC and aged at that temperature for 10 min under stirring to evaporate the chloroform, resulting in a transparent black Fe3O4/CTAB solution. 这里现在有两个问题：第一，根据文献，当将纳米四氧化三铁与CTAB混合后会有棕色浑浊，搅拌加热除去溶剂后应该形成澄清透明的Fe3O4/CTAB solution。但是我搅拌加热很久后发现生成的还是红棕色浑浊，而且瓶底还有少量磁性沉淀生成。我加热温度为75度，正己烷沸点为69度。应该已经被蒸发了啊，为什么不能产生澄清透明的Fe3O4/CTAB solution？这个步骤我也试过不用搅拌而是加热超声除去有机溶剂，最后所得跟搅拌基本一样。 第二，又合成一批表面带油酸的纳米四氧化三铁，直接用氯仿溶解后，因为用正己烷作溶剂时就是加的乙醇沉淀纳米四氧化三铁来纯化，所以还加乙醇想沉淀纳米四氧化三铁。但是并没有产生沉淀，之后又加了水有沉淀产生，但是离心后悲剧了。发现一部分沉淀在离心管壁上，管里液体分上下两层，上层透明下层黑色而且没有任何磁性。 欢迎交流！ |
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heyunyun
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