| 查看: 3370 | 回复: 9 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
daweig2008铜虫 (小有名气)
|
[交流]
合成介孔二氧化硅包裹的磁性纳米四氧化三铁时遇到的两个情况 已有2人参与
|
||
|
各位大仙，小弟最近在合成介孔二氧化硅包裹纳米四氧化三铁。目前已经合成表面接油酸的疏水性纳米四氧化三铁小球。根据TEM测定为直径大约在6纳米左右均匀小球，分散在正己烷中。目前根据文献“Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery**”介绍的包裹介孔二氧化硅的方法：The Fe3O4 nanocrystals were stabilized with oleic acid and dispersed in chloroform with a concentration of 6.7 mg Fe/mL measured by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES). 0.5 mL of the Fe3O4 nanocrystals in chloroform was poured into 5 mL of 0.55M aqueous cethyltrimethylammonium bromide (CTAB) solution and the resulting solution was stirred vigorously for 30 min. The formation of an oil-in-water microemulsion resulted in a turbid brown solution. Then, the mixture was heated up to 60oC and aged at that temperature for 10 min under stirring to evaporate the chloroform, resulting in a transparent black Fe3O4/CTAB solution. 这里现在有两个问题：第一，根据文献，当将纳米四氧化三铁与CTAB混合后会有棕色浑浊，搅拌加热除去溶剂后应该形成澄清透明的Fe3O4/CTAB solution。但是我搅拌加热很久后发现生成的还是红棕色浑浊，而且瓶底还有少量磁性沉淀生成。我加热温度为75度，正己烷沸点为69度。应该已经被蒸发了啊，为什么不能产生澄清透明的Fe3O4/CTAB solution？这个步骤我也试过不用搅拌而是加热超声除去有机溶剂，最后所得跟搅拌基本一样。 第二，又合成一批表面带油酸的纳米四氧化三铁，直接用氯仿溶解后，因为用正己烷作溶剂时就是加的乙醇沉淀纳米四氧化三铁来纯化，所以还加乙醇想沉淀纳米四氧化三铁。但是并没有产生沉淀，之后又加了水有沉淀产生，但是离心后悲剧了。发现一部分沉淀在离心管壁上，管里液体分上下两层，上层透明下层黑色而且没有任何磁性。 欢迎交流！ |
回复此楼» 猜你喜欢
修改论文，如何借助其他力量？
已经有4人回复
-
中山大学潘越教授课题组2027级推免硕士研究生招生 新增一个专业医学技术名额
已经有21人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有96人回复
-
哈尔滨工程大学国家级青年人才-27年申请考核制博士招生（材料、化学、生物医学专业）
已经有13人回复
-
HRTEM/原位TEM/HRSTEM检测｜价格优·周期短·可加急
已经有0人回复
-
大家平时也可以交流下
已经有1人回复
-
ELSEVIER旗下投稿decision in process后with editor，应该如何理解
已经有45人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
4楼2016-06-21 11:23:56
heyunyun
新虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1910.2
- 散金: 533
- 红花: 3
- 帖子: 698
- 在线: 115.6小时
- 虫号: 1019378
- 注册: 2010-05-15
- 性别: MM
- 专业: 分析仪器与试剂
3楼2015-11-29 23:08:32
myang1210
金虫 (小有名气)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1517
- 散金: 23
- 帖子: 109
- 在线: 124.7小时
- 虫号: 558594
- 注册: 2008-05-15
- 专业: 物理无机化学
5楼2016-10-13 14:26:05
myang1210
金虫 (小有名气)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1517
- 散金: 23
- 帖子: 109
- 在线: 124.7小时
- 虫号: 558594
- 注册: 2008-05-15
- 专业: 物理无机化学
6楼2016-10-13 14:26:29
