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daweig2008铜虫 (小有名气)
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[交流]
合成介孔二氧化硅包裹的磁性纳米四氧化三铁时遇到的两个情况已有2人参与
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各位大仙，小弟最近在合成介孔二氧化硅包裹纳米四氧化三铁。目前已经合成表面接油酸的疏水性纳米四氧化三铁小球。根据TEM测定为直径大约在6纳米左右均匀小球，分散在正己烷中。目前根据文献“Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery**”介绍的包裹介孔二氧化硅的方法：The Fe3O4 nanocrystals were stabilized with oleic acid and dispersed in chloroform with a concentration of 6.7 mg Fe/mL measured by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES). 0.5 mL of the Fe3O4 nanocrystals in chloroform was poured into 5 mL of 0.55M aqueous cethyltrimethylammonium bromide (CTAB) solution and the resulting solution was stirred vigorously for 30 min. The formation of an oil-in-water microemulsion resulted in a turbid brown solution. Then, the mixture was heated up to 60oC and aged at that temperature for 10 min under stirring to evaporate the chloroform, resulting in a transparent black Fe3O4/CTAB solution. 这里现在有两个问题：第一，根据文献，当将纳米四氧化三铁与CTAB混合后会有棕色浑浊，搅拌加热除去溶剂后应该形成澄清透明的Fe3O4/CTAB solution。但是我搅拌加热很久后发现生成的还是红棕色浑浊，而且瓶底还有少量磁性沉淀生成。我加热温度为75度，正己烷沸点为69度。应该已经被蒸发了啊，为什么不能产生澄清透明的Fe3O4/CTAB solution？这个步骤我也试过不用搅拌而是加热超声除去有机溶剂，最后所得跟搅拌基本一样。 第二，又合成一批表面带油酸的纳米四氧化三铁，直接用氯仿溶解后，因为用正己烷作溶剂时就是加的乙醇沉淀纳米四氧化三铁来纯化，所以还加乙醇想沉淀纳米四氧化三铁。但是并没有产生沉淀，之后又加了水有沉淀产生，但是离心后悲剧了。发现一部分沉淀在离心管壁上，管里液体分上下两层，上层透明下层黑色而且没有任何磁性。 欢迎交流！ |
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2楼2015-11-13 10:11:09
heyunyun
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myang1210
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5楼2016-10-13 14:26:05
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yubeihong
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9楼2017-12-18 12:55:57
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