24小时热门版块排行榜    

查看: 2851  |  回复: 40
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱——C18柱子压力问题 已有6人参与

本人前一段时间连续做了5天的样,用的流动相比例是乙腈:水(梯度洗脱),做完之后冲柱子,用的是甲醇:水(10:90),然后变为100甲醇饱和,再其由甲醇10%到100%甲醇变化的过程中,压力超过了自己设定的限制,因此机子停掉了,当时怀疑的是甲醇的原因(因为甲醇是我自己找的半瓶兑的),但换上新的甲醇水以后,100%甲醇冲时还稍微正常点,比之前略高一点,但是一换到10:90冲,压力就飚的老高,之前连着预柱冲了一晚,也没啥用,现在把预柱卸掉了。只连了柱子,也没有连检测器,压力还有1700多,这是不是就是真的说明我的柱子堵了呢?还有没有挽救的余地?希望大神赐教
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

20/80 2000psi 还算可以吧,略高一点但也没什么大问题,可以继续冲几晚看看。如果不打算反冲,就先继续对付用吧。
每个柱子不一样,但高比例水相必然会使柱压增大的。你可以问问实验室以前做过的其它人,同样条件压力是多少,比较下。

发自小木虫IOS客户端
37楼2015-11-12 14:48:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 41 个回答

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:29
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-11 17:47:38
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉,按原方法冲洗,以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题,清洗或更换单向阀,再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子,再次试验。
5. 如果是柱子的问题,将柱子方向连入仪器,60%有机相,20倍柱体积低速冲洗。

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-11-11 16:23:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 17:47:30
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:23:41
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉,按原方法冲洗,以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题,清洗或更换单向阀,再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子,再次试验。
5. 如果是柱子的问题,将柱子方向连入仪 ...

打错字了,第5条是将柱子反向连入仪器

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-11-11 16:24:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安瑾流年

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-11 16:23:41
1. 水相更换为当天制备的超纯水
2. 柱子卸掉,按原方法冲洗,以排查蹦是否出了问题。
3. 泵如果有问题,清洗或更换单向阀,再次试验。
4. 泵如果没问题连上柱子,再次试验。
5. 如果是柱子的问题,将柱子方向连入仪 ...

水相是新换的,泵应该也没啥问题,不接柱子的时候纯甲醇时压力有400左右,但因为仪器用的时间久了,也算正常了,为什么要用60%有机相冲呢?我们实验室冲柱子都是10:90(甲醇:水)来冲的
4楼2015-11-11 16:27:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工270求调剂 +7 什么名字qwq 2026-03-02 7/350 2026-03-02 11:26 by yuchj
[考研] 材料工程专硕283求调剂 5+4 ,!? 2026-03-02 6/300 2026-03-02 11:07 by 黑!在干嘛
[考研] 化工专硕342,一志愿大连理工大学,求调剂 +6 kyf化工 2026-02-28 7/350 2026-03-02 10:56 by 无际的草原
[考研] 264求调剂 +4 巴拉巴拉根556 2026-02-28 4/200 2026-03-02 10:48 by yuchj
[考研] 材料调剂 +6 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 7/350 2026-03-02 10:42 by Jy?
[考研] 0856材料调剂 +4 沿岸有贝壳OUC 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:19 by 公瑾逍遥
[考研] 282求调剂 +3 2103240126 2026-03-02 4/200 2026-03-02 09:25 by 汪!?!
[考研] 材料类求调剂 +11 wana_kiko 2026-02-28 14/700 2026-03-02 08:46 by 聪明的大松鼠
[考研] 279求调剂 +3 dua1 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:23 by 大脸蛋子
[基金申请] 本子写完了,给DS兄弟看了,得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[考研] 0856调剂 +5 刘梦微 2026-02-28 5/250 2026-03-01 22:30 by wang_dand
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 26考研报考西工大材料308分求调剂 +3 weizhong123 2026-03-01 3/150 2026-03-01 21:42 by 公瑾逍遥
[考研] 0805总分292,求调剂 +7 幻想之殇 2026-03-01 7/350 2026-03-01 21:22 by 公瑾逍遥
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
信息提示
请填处理意见