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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 标准品出来2个峰,求助 已有4人参与

标准品纯度≥75%,HPLC分析,出现两个峰,如图,求解

标准品出来2个峰,求助
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
维特の节拍: 金币+5, ★★★很有帮助, 虫友很给力 2015-11-11 12:15:49
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 18:22:23
1. HPLC是否配备DAD检测器,如果配备可以查看该峰的紫外吸收图,看其纯度如何。
2. 取不同浓度的溶液上机分析,看这个两个峰面积是否都程线性增长,若是可能就是同一物质而并非杂质。因为有的化合物性质就这样比如与硝基苯肼反应后的醛酮类化合物,在主峰前会有一个小峰,但看其紫外吸收图发现是纯物质峰,不含其它杂质。
3. 正如其它虫友所言,改变分离条件看能否分开,也可以查看。

发自小木虫IOS客户端
5楼2015-11-10 18:29:27
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
维特の节拍: 金币+5 2015-11-12 15:01:40
个人经验你应该从以下几个方面着手:
首先你的样品浓度也偏大,减少进样量使峰高在200-500为宜。
然后看你的出峰时间,已经很晚了,增大有机相比例或许就看不到峰分叉了
最后是流动相选择的问题。
不知道你的标准品是酸,碱,还是盐,峰分叉也有可能是样品部分分解,可以根据样品性质,选择加入缓冲盐
感性大于理性的理科人
10楼2015-11-11 19:56:31
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 18:22:25
补充回答:
4. 看你色谱图里紫外信号过高,是否上样浓度或者进样量过大,造成色谱柱过饱和,这样也会出现类似的双峰。建议减小浓度或进样量,重新考查之。

发自小木虫IOS客户端
6楼2015-11-10 18:32:11
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很有可能你的方法不是标准方法

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-11-10 18:13:06
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jessiejzx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-12 11:48:28
肩峰是另一种物质,这两种物质是同分异构体。现在已经分开了,还是非常感谢...

分开了就好,赞一个

发自小木虫IOS客户端
淡泊以明志,宁静以致远
19楼2015-11-12 13:26:07
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普通回帖

wangjuanyu

木虫 (小有名气)

解什么?如果纯度只有75%,很有可能就是杂质加东西。你再好好分一分

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-11-10 17:02:20
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangjuanyu at 2015-11-10 17:02:20
解什么?如果纯度只有75%,很有可能就是杂质加东西。你再好好分一分

通过改变流动相可以分开吗?
3楼2015-11-10 17:57:05
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viviansue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
75% 可以叫做标准品?
来自大洋彼岸小药分一枚
7楼2015-11-10 23:24:35
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-10 18:29:27
1. HPLC是否配备DAD检测器,如果配备可以查看该峰的紫外吸收图,看其纯度如何。
2. 取不同浓度的溶液上机分析,看这个两个峰面积是否都程线性增长,若是可能就是同一物质而并非杂质。因为有的化合物性质就这样比如与 ...

灰常感谢
8楼2015-11-11 12:12:54
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-10 23:24:35
75% 可以叫做标准品?

国内只有这么大的,国外有高含量的,但是老贵了
9楼2015-11-11 12:14:27
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