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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 标准品出来2个峰，求助
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 标准品出来2个峰，求助 已有4人参与

标准品纯度≥75%，HPLC分析，出现两个峰，如图，求解

标准品出来2个峰，求助
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1楼 2015-11-10 14:24:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
维特の节拍: 金币+5, ★★★很有帮助, 虫友很给力 2015-11-11 12:15:49
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 18:22:23
1. HPLC是否配备DAD检测器，如果配备可以查看该峰的紫外吸收图，看其纯度如何。
2. 取不同浓度的溶液上机分析，看这个两个峰面积是否都程线性增长，若是可能就是同一物质而并非杂质。因为有的化合物性质就这样比如与硝基苯肼反应后的醛酮类化合物，在主峰前会有一个小峰，但看其紫外吸收图发现是纯物质峰，不含其它杂质。
3. 正如其它虫友所言，改变分离条件看能否分开，也可以查看。

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5楼2015-11-10 18:29:27
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
维特の节拍: 金币+5 2015-11-12 15:01:40
个人经验你应该从以下几个方面着手：
首先你的样品浓度也偏大，减少进样量使峰高在200-500为宜。
然后看你的出峰时间，已经很晚了，增大有机相比例或许就看不到峰分叉了
最后是流动相选择的问题。
不知道你的标准品是酸，碱，还是盐，峰分叉也有可能是样品部分分解，可以根据样品性质，选择加入缓冲盐
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感性大于理性的理科人
10楼2015-11-11 19:56:31
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 18:22:25
补充回答：
4. 看你色谱图里紫外信号过高，是否上样浓度或者进样量过大，造成色谱柱过饱和，这样也会出现类似的双峰。建议减小浓度或进样量，重新考查之。

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6楼2015-11-10 18:32:11
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很有可能你的方法不是标准方法

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-11-10 18:13:06
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jessiejzx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-12 11:48:28
肩峰是另一种物质，这两种物质是同分异构体。现在已经分开了，还是非常感谢...

分开了就好，赞一个

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淡泊以明志，宁静以致远
19楼2015-11-12 13:26:07
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普通回帖

wangjuanyu

木虫 (小有名气)
解什么？如果纯度只有75%，很有可能就是杂质加东西。你再好好分一分

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2楼2015-11-10 17:02:20
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangjuanyu at 2015-11-10 17:02:20
解什么？如果纯度只有75%，很有可能就是杂质加东西。你再好好分一分

通过改变流动相可以分开吗？
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3楼2015-11-10 17:57:05
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viviansue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
75% 可以叫做标准品？
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来自大洋彼岸小药分一枚
7楼2015-11-10 23:24:35
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-10 18:29:27
1. HPLC是否配备DAD检测器，如果配备可以查看该峰的紫外吸收图，看其纯度如何。
2. 取不同浓度的溶液上机分析，看这个两个峰面积是否都程线性增长，若是可能就是同一物质而并非杂质。因为有的化合物性质就这样比如与 ...

灰常感谢
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8楼2015-11-11 12:12:54
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-10 23:24:35
75% 可以叫做标准品？

国内只有这么大的，国外有高含量的，但是老贵了
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9楼2015-11-11 12:14:27
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