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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 棕榈酰氯纯度测定（GC法）进样重现性差，找不到原因，求助各大神
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yl6201124

铜虫 (初入文坛)

[求助] 棕榈酰氯纯度测定（GC法）进样重现性差，找不到原因，求助各大神 已有3人参与

供试品溶液：取正丁醇与棕榈酰氯反应，在60℃中酯化完成
进样量：1μl
同一溶液同样进样量同一个人进样，峰面积忽大忽小，大的能差3倍。已检漏，未发现有漏气的地方。现在不知道是什么原因。
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1楼 2015-11-06 10:44:31
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124: 金币+3 2015-11-12 13:35:26
你的反应液处理了吗？溶液有强酸不宜直接做气相，调PH，然后萃取或者干燥一下试试！
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sea1981
2楼2015-11-06 16:15:02
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yl6201124: 金币+3 2015-11-12 13:35:36
你是手动进样还是自动进样，对于酰氯这类非常不稳定的物质，建议直接手动进样。

之前做过一个项目，改用直接手动进样后，满足了重现性。
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目标-2012
3楼2015-11-06 16:33:51
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
气相自动进样要比手动重现性好很多，楼主你反应完的东西稳定性到底怎样，有考察吗，气相条件是否换需要优化？

发自小木虫Android客户端
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4楼2015-11-07 14:04:38
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yl6201124

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bhlbhl123 at 2015-11-06 16:15:02
你的反应液处理了吗？溶液有强酸不宜直接做气相，调PH，然后萃取或者干燥一下试试！

氯化氢气体应该挥走了吧？少量的能影响这么大么？
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5楼2015-11-12 13:31:52
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yl6201124

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lysrandy at 2015-11-06 16:33:51
你是手动进样还是自动进样，对于酰氯这类非常不稳定的物质，建议直接手动进样。

之前做过一个项目，改用直接手动进样后，满足了重现性。

我们是手动进样，是反应成了酯直接进样
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6楼2015-11-12 13:33:25
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yl6201124

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jjf139 at 2015-11-07 14:04:38
气相自动进样要比手动重现性好很多，楼主你反应完的东西稳定性到底怎样，有考察吗，气相条件是否换需要优化？

气相条件基本是优化好的了，杂质分离峰形什么都挺好，这个酯的稳定性应该是比较好的吧。
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7楼2015-11-12 13:34:58
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youtanzi

铁虫 (初入文坛)
酰氯也能用气相做？
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8楼2016-01-07 09:52:47
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liujunchen

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问老师：你们测定棕榈酰氯的气相分析条件是什么？麻烦老师赐教！谢谢！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2018-04-18 09:14:54
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