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AxCE

木虫 (初入文坛)

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[求助] 请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚已有6人参与

本人小白，按照文献里的方法油胺、乙酸镍、三辛基磷300℃下合成Ni-P纳米颗粒，之后正己烷和乙醇按1：3配成清洗液，超声离心清洗5次。
但最后得到的颗粒团聚非常严重，如图。不知道是没洗干净还是什么原因，请大神指教，不胜感激！

另外有几点疑问：1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。
                        2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇
                        3、每次超声是时间在20min左右，超声时间有没有影响
                        4、油胺有做稳定剂的作用，如果把油胺洗净是不是很难防止颗粒团聚
                        5、有没有可能是没有清洗干净，对颗粒热处理一下会不会有效果
                        6、油胺体系中若要加入分散剂、表面活性剂（这两个不知道算不算一个东西）加入什么比较合适。
                        7、论坛里大神们说的配体跟配体交换是怎么回事，还请指教

（问题有点多，还请大神们不吝指教，多谢啦！）

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~~~

1楼 2015-11-06 10:17:41

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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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AxCE: 金币+20, ★有帮助 2015-11-15 10:30:01

个人看法：
1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。应该是有影响的。建议搅拌。
                        2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇。建议用乙醇洗，在用丙酮试试，我以前做的油胺四氧化三铁就是这么洗的，感觉分散蛮好。
                        3、每次超声是时间在20min左右，超声时间有没有影响。老实讲超声时间影响不大，20分钟可以了。
                        4、油胺有做稳定剂的作用，如果把油胺洗净是不是很难防止颗粒团聚。洗净的话会团聚，不过接到粒子表面的应该是洗不干净的，仍然是分散剂。
                        5、有没有可能是没有清洗干净，对颗粒热处理一下会不会有效果。看图的话应该是制备过程中就没分散，加热的话一般会使团聚增加。
                        6、油胺体系中若要加入分散剂、表面活性剂（这两个不知道算不算一个东西）加入什么比较合适。已经有分散剂了，不建议再添加。
                        7、论坛里大神们说的配体跟配体交换是怎么回事，还请指教。应该是后来的配体如CTAB等和粒子表面已经存在的油胺等进行交换，不过一般会在交换中转换溶剂。