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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚
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AxCE

木虫 (初入文坛)

[求助] 请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚 已有6人参与

本人小白，按照文献里的方法油胺、乙酸镍、三辛基磷300℃下合成Ni-P纳米颗粒，之后正己烷和乙醇按1：3配成清洗液，超声离心清洗5次。
但最后得到的颗粒团聚非常严重，如图。不知道是没洗干净还是什么原因，请大神指教，不胜感激！

另外有几点疑问：1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。
                            2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇
                            3、每次超声是时间在20min左右，超声时间有没有影响
                            4、油胺有做稳定剂的作用，如果把油胺洗净是不是很难防止颗粒团聚
                            5、有没有可能是没有清洗干净，对颗粒热处理一下会不会有效果
                            6、油胺体系中若要加入分散剂、表面活性剂（这两个不知道算不算一个东西）加入什么比较合适。
                            7、论坛里大神们说的配体跟配体交换是怎么回事，还请指教

（问题有点多，还请大神们不吝指教，多谢啦！）

请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚
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请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚-1
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请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚-2
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1楼 2015-11-06 10:17:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cindylan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

测扫描当然是团聚，不知你是液体制样还是固体制样，单分散一定要液体制…

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AxCE
4楼2015-11-09 23:16:45
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
AxCE: 金币+20, ★有帮助 2015-11-15 10:30:01
个人看法：
1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。应该是有影响的。建议搅拌。
                            2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇。建议用乙醇洗，在用丙酮试试，我以前做的油胺四氧化三铁就是这么洗的，感觉分散蛮好。
                            3、每次超声是时间在20min左右，超声时间有没有影响。老实讲超声时间影响不大，20分钟可以了。
                            4、油胺有做稳定剂的作用，如果把油胺洗净是不是很难防止颗粒团聚。洗净的话会团聚，不过接到粒子表面的应该是洗不干净的，仍然是分散剂。
                            5、有没有可能是没有清洗干净，对颗粒热处理一下会不会有效果。看图的话应该是制备过程中就没分散，加热的话一般会使团聚增加。
                            6、油胺体系中若要加入分散剂、表面活性剂（这两个不知道算不算一个东西）加入什么比较合适。已经有分散剂了，不建议再添加。
                            7、论坛里大神们说的配体跟配体交换是怎么回事，还请指教。应该是后来的配体如CTAB等和粒子表面已经存在的油胺等进行交换，不过一般会在交换中转换溶剂。
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AxCE 楊雅茜°
静以修身，俭以养德。
6楼2015-11-10 09:05:39
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chy200584

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by AxCE at 2015-11-10 09:22:42
谢谢指教，请问扫描电镜制样的时候分散在什么有机溶剂会比较好？...

我用过环己烷做过TEM，照出来的效果挺好，至于sem没有做过，但是我觉得用氯仿或者环己烷应该都可以
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12楼2015-11-10 16:26:15
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普通回帖

yutut

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
师弟果然是好学之才，可惜我要毕业了，帮不上忙了，继续努力，应该会有收获的。

发自小木虫IOS客户端
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2楼2015-11-06 12:12:10
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萧何0217

至尊木虫 (职业作家)
先加正己烷分散，在家乙醇
还有你试试看少洗几遍。
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AxCE
正天地所不正，判黑白所不判，犯人鬼所不犯，破日月所不破。
3楼2015-11-09 21:46:01
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chy200584

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以少洗几次试试，用乙醇沉降两次，分散在邮寄溶剂中。
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AxCE
5楼2015-11-10 07:24:15
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AxCE

木虫 (初入文坛)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 萧何0217 at 2015-11-09 21:46:01
先加正己烷分散，在家乙醇
还有你试试看少洗几遍。

好的，多谢，看来不能洗太多，我再试试。
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7楼2015-11-10 09:16:14
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AxCE

木虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by chy200584 at 2015-11-10 07:24:15
可以少洗几次试试，用乙醇沉降两次，分散在邮寄溶剂中。

谢谢指教，请问扫描电镜制样的时候分散在什么有机溶剂会比较好？
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8楼2015-11-10 09:22:42
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AxCE

木虫 (初入文坛)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by cindylan at 2015-11-09 23:16:45
测扫描当然是团聚，不知你是液体制样还是固体制样，单分散一定要液体制…

我是将纳米粉分散在乙醇里用点样毛细管滴到单抛硅片上。请问测扫描为什么容易团聚啊？有方法避免吗？
我是想先扫描看看形貌再做透射，可团聚的比较厉害想先解决团聚的问题，主要是下一步还要测试电化学催化性能，还是要将粉跟有机溶剂混合，团聚对性能肯定有影响吧，怎么能避免团聚对接下来测试的影响
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9楼2015-11-10 09:54:08
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AxCE

木虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-10 09:05:39
个人看法：
1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。应该是有影响的。建议搅拌。
                            2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇。建议用乙醇洗，在用丙酮试试，我 ...

多谢，我按照你的方法再试试。
制备过程中就没分散的话会是什么原因呢
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10楼2015-11-10 10:09:28
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