| 查看: 6097 | 回复: 18 | ||
AxCE木虫 (初入文坛)
|
[求助]
请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚已有6人参与
|
|
|
本人小白，按照文献里的方法油胺、乙酸镍、三辛基磷300℃下合成Ni-P纳米颗粒，之后正己烷和乙醇按1：3配成清洗液，超声离心清洗5次。 但最后得到的颗粒团聚非常严重，如图。不知道是没洗干净还是什么原因，请大神指教，不胜感激！ 另外有几点疑问：1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。 2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇 3、每次超声是时间在20min左右，超声时间有没有影响 4、油胺有做稳定剂的作用，如果把油胺洗净是不是很难防止颗粒团聚 5、有没有可能是没有清洗干净，对颗粒热处理一下会不会有效果 6、油胺体系中若要加入分散剂、表面活性剂（这两个不知道算不算一个东西）加入什么比较合适。 7、论坛里大神们说的配体跟配体交换是怎么回事，还请指教 （问题有点多，还请大神们不吝指教，多谢啦！）  1-50k.jpg  1-200k.jpg  1-300k.jpg |
回复此楼
AxCE4楼2015-11-09 23:16:45
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
AxCE: 金币+20, ★有帮助 2015-11-15 10:30:01
AxCE: 金币+20, ★有帮助 2015-11-15 10:30:01
|
个人看法： 1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。应该是有影响的。建议搅拌。 2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇。建议用乙醇洗，在用丙酮试试，我以前做的油胺四氧化三铁就是这么洗的，感觉分散蛮好。 3、每次超声是时间在20min左右，超声时间有没有影响。老实讲超声时间影响不大，20分钟可以了。 4、油胺有做稳定剂的作用，如果把油胺洗净是不是很难防止颗粒团聚。洗净的话会团聚，不过接到粒子表面的应该是洗不干净的，仍然是分散剂。 5、有没有可能是没有清洗干净，对颗粒热处理一下会不会有效果。看图的话应该是制备过程中就没分散，加热的话一般会使团聚增加。 6、油胺体系中若要加入分散剂、表面活性剂（这两个不知道算不算一个东西）加入什么比较合适。已经有分散剂了，不建议再添加。 7、论坛里大神们说的配体跟配体交换是怎么回事，还请指教。应该是后来的配体如CTAB等和粒子表面已经存在的油胺等进行交换，不过一般会在交换中转换溶剂。 |
6楼2015-11-10 09:05:39
chy200584
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2740.8
- 散金: 175
- 红花: 5
- 帖子: 381
- 在线: 77.4小时
- 虫号: 473098
- 注册: 2007-12-05
- 专业: 凝聚态物性 II ：电子结构
12楼2015-11-10 16:26:15
2楼2015-11-06 12:12:10
萧何0217
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 13418.3
- 散金: 3451
- 红花: 6
- 帖子: 3827
- 在线: 1743.3小时
- 虫号: 1824935
- 注册: 2012-05-18
- 性别: GG
- 专业: 半导体物理
3楼2015-11-09 21:46:01
chy200584
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2740.8
- 散金: 175
- 红花: 5
- 帖子: 381
- 在线: 77.4小时
- 虫号: 473098
- 注册: 2007-12-05
- 专业: 凝聚态物性 II ：电子结构
5楼2015-11-10 07:24:15
AxCE
木虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1848.3
- 帖子: 11
- 在线: 26.9小时
- 虫号: 3426558
- 注册: 2014-09-18
- 性别: GG
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
7楼2015-11-10 09:16:14
AxCE
木虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1848.3
- 帖子: 11
- 在线: 26.9小时
- 虫号: 3426558
- 注册: 2014-09-18
- 性别: GG
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
8楼2015-11-10 09:22:42
AxCE
木虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1848.3
- 帖子: 11
- 在线: 26.9小时
- 虫号: 3426558
- 注册: 2014-09-18
- 性别: GG
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
9楼2015-11-10 09:54:08
AxCE
木虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1848.3
- 帖子: 11
- 在线: 26.9小时
- 虫号: 3426558
- 注册: 2014-09-18
- 性别: GG
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
10楼2015-11-10 10:09:28