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AxCE

木虫 (初入文坛)

[求助] 请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚已有6人参与

本人小白,按照文献里的方法油胺、乙酸镍、三辛基磷300℃下合成Ni-P纳米颗粒,之后正己烷和乙醇按1:3配成清洗液,超声离心清洗5次。
但最后得到的颗粒团聚非常严重,如图。不知道是没洗干净还是什么原因,请大神指教,不胜感激!

另外有几点疑问:1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。
                            2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇
                            3、每次超声是时间在20min左右,超声时间有没有影响
                            4、油胺有做稳定剂的作用,如果把油胺洗净是不是很难防止颗粒团聚
                            5、有没有可能是没有清洗干净,对颗粒热处理一下会不会有效果
                            6、油胺体系中若要加入分散剂、表面活性剂(这两个不知道算不算一个东西)加入什么比较合适。
                            7、论坛里大神们说的配体跟配体交换是怎么回事,还请指教

(问题有点多,还请大神们不吝指教,多谢啦!)

请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚
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请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚-1
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请问油胺体系下合成纳米颗粒如何清洗及防止团聚-2
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cindylan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

测扫描当然是团聚,不知你是液体制样还是固体制样,单分散一定要液体制…

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4楼2015-11-09 23:16:45
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
AxCE: 金币+20, 有帮助 2015-11-15 10:30:01
个人看法:
1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。应该是有影响的。建议搅拌。
                            2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇。建议用乙醇洗,在用丙酮试试,我以前做的油胺四氧化三铁就是这么洗的,感觉分散蛮好。
                            3、每次超声是时间在20min左右,超声时间有没有影响。老实讲超声时间影响不大,20分钟可以了。
                            4、油胺有做稳定剂的作用,如果把油胺洗净是不是很难防止颗粒团聚。洗净的话会团聚,不过接到粒子表面的应该是洗不干净的,仍然是分散剂。
                            5、有没有可能是没有清洗干净,对颗粒热处理一下会不会有效果。看图的话应该是制备过程中就没分散,加热的话一般会使团聚增加。
                            6、油胺体系中若要加入分散剂、表面活性剂(这两个不知道算不算一个东西)加入什么比较合适。已经有分散剂了,不建议再添加。
                            7、论坛里大神们说的配体跟配体交换是怎么回事,还请指教。应该是后来的配体如CTAB等和粒子表面已经存在的油胺等进行交换,不过一般会在交换中转换溶剂。

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静以修身,俭以养德。
6楼2015-11-10 09:05:39
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chy200584

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by AxCE at 2015-11-10 09:22:42
谢谢指教,请问扫描电镜制样的时候分散在什么有机溶剂会比较好?...

我用过环己烷做过TEM,照出来的效果挺好,至于sem没有做过,但是我觉得用氯仿或者环己烷应该都可以
12楼2015-11-10 16:26:15
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普通回帖

yutut

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
师弟果然是好学之才,可惜我要毕业了,帮不上忙了,继续努力,应该会有收获的。

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-11-06 12:12:10
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萧何0217

至尊木虫 (职业作家)

先加正己烷分散,在家乙醇
还有你试试看少洗几遍。

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正天地所不正,判黑白所不判,犯人鬼所不犯,破日月所不破。
3楼2015-11-09 21:46:01
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chy200584

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以少洗几次试试,用乙醇沉降两次,分散在邮寄溶剂中。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2015-11-10 07:24:15
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AxCE

木虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 萧何0217 at 2015-11-09 21:46:01
先加正己烷分散,在家乙醇
还有你试试看少洗几遍。

好的,多谢,看来不能洗太多,我再试试。
~~~
7楼2015-11-10 09:16:14
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AxCE

木虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by chy200584 at 2015-11-10 07:24:15
可以少洗几次试试,用乙醇沉降两次,分散在邮寄溶剂中。

谢谢指教,请问扫描电镜制样的时候分散在什么有机溶剂会比较好?
~~~
8楼2015-11-10 09:22:42
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AxCE

木虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by cindylan at 2015-11-09 23:16:45
测扫描当然是团聚,不知你是液体制样还是固体制样,单分散一定要液体制…

我是将纳米粉分散在乙醇里用点样毛细管滴到单抛硅片上。请问测扫描为什么容易团聚啊?有方法避免吗?
我是想先扫描看看形貌再做透射,可团聚的比较厉害想先解决团聚的问题,主要是下一步还要测试电化学催化性能,还是要将粉跟有机溶剂混合,团聚对性能肯定有影响吧,怎么能避免团聚对接下来测试的影响
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9楼2015-11-10 09:54:08
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AxCE

木虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-10 09:05:39
个人看法:
1、加热过程中因为溶液较少没有搅拌不知道有没有影响。应该是有影响的。建议搅拌。
                            2、己烷跟乙醇是混合到一起清洗还是先加己烷再加乙醇。建议用乙醇洗,在用丙酮试试,我 ...

多谢,我按照你的方法再试试。
制备过程中就没分散的话会是什么原因呢
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10楼2015-11-10 10:09:28
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