| 查看: 2253 | 回复: 7 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求教羟乙基淀粉注射液的摩尔取代度测定问题 已有2人参与
|
||
|
摩尔取代度（MS）照气相色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ E）测定，应为0.37~0.45。 色谱条件与系统适用性 用6%氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱；检测器为氢火焰离子化检测器；载气为氦气；流速为每分钟8 mL；分流比为1:20；进样量为1μl；清洗溶剂为二甲苯；初始温度为50℃；维持4 分钟；再以每分钟15℃的速率升温至230℃，维持4 分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。碘乙烷峰与内标物峰分离度大于1.5。内标溶液 精密量取甲苯1.0mL 置200ml 量筒中，用二甲苯稀释至刻度，即得。供试品溶液 精密量取本品1ml，置5ml 反应瓶中，水浴上蒸干，再在105℃烘干，加入己二酸0.10～0.15g，内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL，用垫片及铝盖密封，平行制备5 份供试品溶液。对照品溶液 在7 个5mL 反应瓶中，分别加入己二酸约0.1～0.15g，内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL，用垫片及铝盖密封。反应瓶称重，精确至0.01mg。用100 μ L 的定量进样器向反应瓶中分别加入碘乙烷10 mg,，20 mg， 30 mg,，40 mg,，50 mg,，60 mg 和70 mg，再次称重，精确至0.01mg，计算碘乙烷的加入量。反应瓶称重，精度至1mg。将反应瓶于150℃加热10 小时，冷却至室温后称重，精度至1mg。剔除失重超过5mg 的反应瓶，取4 份供试品溶液和5 份对照品溶液，分别量取上层液100μ L，置自动进样小瓶中，立即用二甲苯1.0mL 稀释，迅速密封，摇匀。每个样品重复进样2 次。 问题：我现在找不到一种合适的反应瓶进行试验,我已经用现有的顶空瓶进行试验，以下是我做的实验和结果 1.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫-------结果：瓶垫胀破，且铝塑盖边缘鼓起 2.Agileng的顶空瓶+Agilent的瓶垫------结果：瓶垫胀破，且铝塑盖边缘鼓起 3.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫+铝垫片-------结果：顶空瓶破裂 求：谁能介绍一种适合上述反应条件的反应瓶，谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
细胞死亡新方式：铜死亡
已经有9人回复
-
五邑大学药学与食品工程学院招收调剂生物与医药专硕
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有219人回复
-
脓毒症（盲肠结扎）
已经有22人回复
-
如何理解hopf map
已经有0人回复
-
提取肿瘤组织消化后得到的肿瘤细胞死亡率过高
已经有0人回复
-
WoS一区Frontiers in Genome Editing基因编辑方法与应用方向专题邀稿（影响因子4.9）
已经有0人回复
-
WoS一区Frontiers in Genome Editing基因编辑方法与应用方向专题邀稿（影响因子4.9）
已经有0人回复
-
WoS一区Frontiers in Genome Editing基因编辑方法与应用方向专题邀稿（影响因子4.9）
已经有0人回复
-
WoS一区Frontiers in Genome Editing基因编辑方法与应用方向专题邀稿（影响因子4.9）
已经有0人回复
-
跪求一支AAV293细胞
已经有1人回复
xsdingdong
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1631.6
- 散金: 227
- 红花: 4
- 帖子: 734
- 在线: 419.2小时
- 虫号: 2063297
- 注册: 2012-10-15
- 性别: MM
- 专业: 催化化学
5楼2017-04-14 08:42:29
3楼2016-10-31 17:05:38
4楼2016-10-31 17:24:23
xsdingdong
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1631.6
- 散金: 227
- 红花: 4
- 帖子: 734
- 在线: 419.2小时
- 虫号: 2063297
- 注册: 2012-10-15
- 性别: MM
- 专业: 催化化学
否则泄露严重 7楼2017-08-29 11:31:42
5