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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求教羟乙基淀粉注射液的摩尔取代度测定问题
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sl1425

金虫 (初入文坛)

[求助] 求教羟乙基淀粉注射液的摩尔取代度测定问题 已有2人参与

摩尔取代度（MS）照气相色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ E）测定，应为0.37~0.45。
       色谱条件与系统适用性 用6%氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱；检测器为氢火焰离子化检测器；载气为氦气；流速为每分钟8 mL；分流比为1:20；进样量为1μl；清洗溶剂为二甲苯；初始温度为50℃；维持4 分钟；再以每分钟15℃的速率升温至230℃，维持4 分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。碘乙烷峰与内标物峰分离度大于1.5。内标溶液 精密量取甲苯1.0mL 置200ml 量筒中，用二甲苯稀释至刻度，即得。供试品溶液 精密量取本品1ml，置5ml 反应瓶中，水浴上蒸干，再在105℃烘干，加入己二酸0.10～0.15g，内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL，用垫片及铝盖密封，平行制备5 份供试品溶液。对照品溶液 在7 个5mL 反应瓶中，分别加入己二酸约0.1～0.15g，内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL，用垫片及铝盖密封。反应瓶称重，精确至0.01mg。用100 μ L 的定量进样器向反应瓶中分别加入碘乙烷10 mg,，20 mg， 30 mg,，40 mg,，50 mg,，60 mg 和70 mg，再次称重，精确至0.01mg，计算碘乙烷的加入量。反应瓶称重，精度至1mg。将反应瓶于150℃加热10 小时，冷却至室温后称重，精度至1mg。剔除失重超过5mg 的反应瓶，取4 份供试品溶液和5 份对照品溶液，分别量取上层液100μ L，置自动进样小瓶中，立即用二甲苯1.0mL 稀释，迅速密封，摇匀。每个样品重复进样2 次。

问题：我现在找不到一种合适的反应瓶进行试验,我已经用现有的顶空瓶进行试验，以下是我做的实验和结果

1.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫-------结果：瓶垫胀破，且铝塑盖边缘鼓起

2.Agileng的顶空瓶+Agilent的瓶垫------结果：瓶垫胀破，且铝塑盖边缘鼓起

3.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫+铝垫片-------结果：顶空瓶破裂

求：谁能介绍一种适合上述反应条件的反应瓶，谢谢！
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人生路不长不短
1楼 2015-11-05 21:23:32
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~
内容已删除
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随缘惜缘不攀缘~
2楼2015-11-05 22:18:35
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goushiyun

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你这个问题解决了吗？我也在做同样的品种。
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3楼2016-10-31 17:05:38
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lylllyyy

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以尝试降低温度，延长反应时间试试~
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4楼2016-10-31 17:24:23
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xsdingdong

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by goushiyun at 2016-10-31 17:05:38
你这个问题解决了吗？我也在做同样的品种。

请问这个问题你们解决了吗？求教
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吸引力法则！
5楼2017-04-14 08:42:29
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liulan321

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2017-08-17 16:15:25
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xsdingdong

金虫 (正式写手)
我的问题解决了，用Agilent20ml顶空瓶+Agilent顶空瓶盖（内垫子白色的那种），反应开始需压盖，否则泄露严重
赞一下 回复此楼
吸引力法则！
7楼2017-08-29 11:31:42
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yan_jinfeng

银虫 (小有名气)
使用安瓿瓶，反应前融封，精密称定，反应后冷却称重，剔除失重明显的安瓿瓶
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8楼2021-07-26 10:15:49
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