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求教羟乙基淀粉注射液的摩尔取代度测定问题 已有2人参与
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摩尔取代度（MS）照气相色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ E）测定，应为0.37~0.45。 色谱条件与系统适用性 用6%氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱；检测器为氢火焰离子化检测器；载气为氦气；流速为每分钟8 mL；分流比为1:20；进样量为1μl；清洗溶剂为二甲苯；初始温度为50℃；维持4 分钟；再以每分钟15℃的速率升温至230℃，维持4 分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。碘乙烷峰与内标物峰分离度大于1.5。内标溶液 精密量取甲苯1.0mL 置200ml 量筒中，用二甲苯稀释至刻度，即得。供试品溶液 精密量取本品1ml，置5ml 反应瓶中，水浴上蒸干，再在105℃烘干，加入己二酸0.10～0.15g，内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL，用垫片及铝盖密封，平行制备5 份供试品溶液。对照品溶液 在7 个5mL 反应瓶中，分别加入己二酸约0.1～0.15g，内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL，用垫片及铝盖密封。反应瓶称重，精确至0.01mg。用100 μ L 的定量进样器向反应瓶中分别加入碘乙烷10 mg,，20 mg， 30 mg,，40 mg,，50 mg,，60 mg 和70 mg，再次称重，精确至0.01mg，计算碘乙烷的加入量。反应瓶称重，精度至1mg。将反应瓶于150℃加热10 小时，冷却至室温后称重，精度至1mg。剔除失重超过5mg 的反应瓶，取4 份供试品溶液和5 份对照品溶液，分别量取上层液100μ L，置自动进样小瓶中，立即用二甲苯1.0mL 稀释，迅速密封，摇匀。每个样品重复进样2 次。 问题：我现在找不到一种合适的反应瓶进行试验,我已经用现有的顶空瓶进行试验，以下是我做的实验和结果 1.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫-------结果：瓶垫胀破，且铝塑盖边缘鼓起 2.Agileng的顶空瓶+Agilent的瓶垫------结果：瓶垫胀破，且铝塑盖边缘鼓起 3.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫+铝垫片-------结果：顶空瓶破裂 求：谁能介绍一种适合上述反应条件的反应瓶，谢谢！ |
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4楼2016-10-31 17:24:23
3楼2016-10-31 17:05:38
xsdingdong
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