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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 天然药物分离
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)

[求助] 天然药物分离 已有4人参与

各位大神，我们天然药物化学过柱不是经常用到正相硅胶柱，反相硅胶柱和凝胶柱，和液相，其中正相硅胶柱适用于小极性段的，反相硅胶柱适用于大极性的，那凝胶的适用条件是什么？我在小木虫里看到说一般有二三个主要斑点可以用，那这样的话用液相不是更方便吗？我想了挺久了都不知凝胶到底什么时候才能用？

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孤竹考研

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好好做实验
1楼 2015-11-05 01:20:05
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狗狗dy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海洋之斌_520(卓越_先锋代发): 金币+5, 谢谢回复 2015-11-05 11:08:53
海洋之斌_520(卓越_先锋代发): 金币+5, 谢谢回复 2015-11-05 11:09:21
海洋之斌_520(卓越_先锋代发): 金币+5, 谢谢回复 2015-11-05 11:09:27
海洋之斌_520: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-08 01:10:53
凝胶柱主要以分子量或者分子大小分离，也是有一定适用范围的，酚羟基太多的不能上，在过柱子之前要过一个保护柱，我用到凝胶柱一般有两种情况，一种是粗分的时候用一下，效果很好，另一种是正相死活分不开的时候用凝胶试试，其实做植化最简便的方法就是正相粗分至点形明显，然后直接半制备，效率高，我们实验室的凝胶柱做分离的人已经不怎么用了，反倒是便宜了做合成的人

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2楼2015-11-05 02:49:22
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firmblue

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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wangkaibo123: 金币+1, 常来交流，谢谢 2015-11-06 13:09:44
海洋之斌_520: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-08 01:11:11
凝胶分离机制包括反向/吸附/分子筛。尤其适合不同结构类型（骨架类型）化合物的分离，也就是说，如果一个混合物TLC后，用硫酸乙醇显色，斑点较多，且呈现不同颜色，这时上凝胶柱比较合适。
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3楼2015-11-05 08:50:00
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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 常来交流，谢谢 2015-11-06 13:09:54
海洋之斌_520: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-08 01:11:24
如果正相硅胶柱分不开的时候可以试试凝胶，反正凝胶不太损失样品。我们一般用凝胶除拖尾的脂肪酸和色素，效果还可以。
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4楼2015-11-05 09:11:34
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 狗狗dy at 2015-11-05 02:49:22
凝胶柱主要以分子量或者分子大小分离，也是有一定适用范围的，酚羟基太多的不能上，在过柱子之前要过一个保护柱，我用到凝胶柱一般有两种情况，一种是粗分的时候用一下，效果很好，另一种是正相死活分不开的时候用凝 ...

我是做海洋真菌的，样品都不是很多，所以要摸好条件才可以做

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好好做实验
5楼2015-11-05 21:37:07
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by firmblue at 2015-11-05 08:50:00
凝胶分离机制包括反向/吸附/分子筛。尤其适合不同结构类型（骨架类型）化合物的分离，也就是说，如果一个混合物TLC后，用硫酸乙醇显色，斑点较多，且呈现不同颜色，这时上凝胶柱比较合适。

这样啊，如果有一个主要点，而且还是沉淀，用凝胶应该好吧？

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好好做实验
6楼2015-11-05 21:39:09
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 公仪冬儿 at 2015-11-05 09:11:34
如果正相硅胶柱分不开的时候可以试试凝胶，反正凝胶不太损失样品。我们一般用凝胶除拖尾的脂肪酸和色素，效果还可以。

凝胶上样之前都要过滤呢，总共样品也是才几十mg，不敢浪费啊

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好好做实验
7楼2015-11-05 21:41:05
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firmblue

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
海洋之斌_520: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-08 01:11:55
楼主这种情况，按我的经验上凝胶可能不会有什么效果。建议，有条件做pHPLC. 没条件的话做PTLC。
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8楼2015-11-06 09:14:39
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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海洋之斌_520: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-08 01:13:58
一般做个预实验吧，如果是正丁醇部位的话就用大孔树脂砍断，但是其他部位一般见得最多就是用正相硅胶砍断，但是正相吸附严重，最好用最短的时间过完。一般过完正相看情况，是不是要过凝胶，过凝胶（LH-20）一般是用来除色素以及你的混合物的分子量有差别的话，凝胶也可以达到一个分离的效果。过完凝胶的话，跑个薄层看斑点多不多，不多上个液相，如果样品量上，有条件就半制备吧。如果过完凝胶觉得颜色还很深就再过多几次。跑反相我这边极性大小都用的（极性太小就不行，必须洗脱系统是甲醇水）。

我样品量有时候太少，颜色还可以的话就制备了，制备出来一般色素会除大部分的，有时候一次制备不好再制备一次。
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9楼2015-11-06 09:28:59
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海洋之斌_520

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by firmblue at 2015-11-06 09:14:39
楼主这种情况，按我的经验上凝胶可能不会有什么效果。建议，有条件做pHPLC. 没条件的话做PTLC。

phplc没有呢，只有hplc，有些样品的量也有几g的，就是不知凝胶上样的条件，老板叫我们多做凝胶和液相呢

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好好做实验
10楼2015-11-06 19:42:20
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