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lbmzmsx

金虫 (小有名气)

[求助] 管式炉烧过程中粉末样品被氧化已有9人参与


大家好!小弟用管式炉(合肥科晶的)烧结粉末样品,烧结前抽真空~通入普氩(如此往复三次),后在流动的氩气气氛中烧结,但是粉末还是被氧化了。有时候偶尔得到未氧化的粉末,但是粉末外圈还是被氧化了。
后小弟采用氩气+氢气的气氛烧结,步骤同上,氧化的现象仍然存在。小弟百思不得其解,求各位指点!
实验细节:采用刚玉方舟,烧结时盖上盖子。
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tanglianxing

木虫 (著名写手)

锂电材料“砖家”

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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lbmzmsx(pengtao1203代发): 金币+20 2015-11-03 15:20:08
1、首先你要检查一下你的管式炉气密性怎么样;
2、其次,我不太清楚你所烧结的产品是什么,是否在烧结过程中有局部释氧的可能性?
3、如果是有局部释氧的情况的话,我建议你使用流动的气氛保护,而不要采用密闭的气氛保护,这样会将释放的氧通过流动气氛带出,避免局部聚集而氧化产品;
4、考虑降低烧结温度,因为一些释氧的反应会在比较高的温度发生,如果降低温度可能会有改善。
“砖家”到处有,中国特别多。
2楼2015-11-02 22:28:37
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demonss

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也碰到跟你差不多的问题 因为样品本身带有杂质元素 这本身就很难去除干净  你可以试试这样                                                             第一  可以H2将比例调大一点     第二 将退火时间延长一下
7楼2015-11-03 09:53:12
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黎明的通知

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同样的问题,是炉子密封性的问题,烧前通气彻底后再烧
静以修身,俭以养德!
10楼2015-11-03 20:47:30
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lbmzmsx

金虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by 小猪梦想 at 2015-11-06 11:37:33
建议采用高纯氮气或者氩气,或者加少量葡萄糖,很管用,我也是做硼酸的,你做锂电吗?

谢谢!我试一下!你用葡萄糖直接一步合成,顺便包碳了吗?

发自小木虫Android客户端
25楼2015-11-06 15:13:29
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普通回帖

lbmzmsx

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tanglianxing at 2015-11-02 22:28:37
1、首先你要检查一下你的管式炉气密性怎么样;
2、其次,我不太清楚你所烧结的产品是什么,是否在烧结过程中有局部释氧的可能性?
3、如果是有局部释氧的情况的话,我建议你使用流动的气氛保护,而不要采用密闭的 ...

非常感谢!!
1、气密性还可以,冲入气体,抽真空,都测试过,气压表指针保基本不怎么动。
2、3、烧结过程中会产生水、CO2等,我的实验全部都是采用流动气氛烧结的。
4、烧结采用两阶段,第一阶段为250℃,第二阶段为500℃。
3楼2015-11-02 22:47:13
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csuyh1001

新虫 (正式写手)

4楼2015-11-02 23:42:44
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叶落花留影

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

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烧结过程会产生水? 你烧结的样品是什么呢?
5楼2015-11-03 08:46:09
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lbmzmsx

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 叶落花留影 at 2015-11-03 08:46:09
烧结过程会产生水? 你烧结的样品是什么呢?

原料有硼酸,烧结过程会分解出水

发自小木虫Android客户端
6楼2015-11-03 09:27:56
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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把样品烘干,气体流量计控一下,慢慢排空,通一段时间再烧,残氧可能在里面,实在不行用TCD检测器分析一下里面的气体,看看有没有氧存在

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-11-03 10:57:07
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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lbmzmsx(pengtao1203代发): 金币+5 2015-11-03 15:24:55
建议用个高分辨率的电子真空表测一下泄漏率,指针式那种真空度比较低以后灵敏度太差的
9楼2015-11-03 12:04:27
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