24小时热门版块排行榜    

查看: 4243  |  回复: 26

lbmzmsx

金虫 (小有名气)

[求助] 管式炉烧过程中粉末样品被氧化 已有9人参与


大家好!小弟用管式炉(合肥科晶的)烧结粉末样品,烧结前抽真空~通入普氩(如此往复三次),后在流动的氩气气氛中烧结,但是粉末还是被氧化了。有时候偶尔得到未氧化的粉末,但是粉末外圈还是被氧化了。
后小弟采用氩气+氢气的气氛烧结,步骤同上,氧化的现象仍然存在。小弟百思不得其解,求各位指点!
实验细节:采用刚玉方舟,烧结时盖上盖子。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tanglianxing

木虫 (著名写手)

锂电材料“砖家”

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lbmzmsx(pengtao1203代发): 金币+20 2015-11-03 15:20:08
1、首先你要检查一下你的管式炉气密性怎么样;
2、其次,我不太清楚你所烧结的产品是什么,是否在烧结过程中有局部释氧的可能性?
3、如果是有局部释氧的情况的话,我建议你使用流动的气氛保护,而不要采用密闭的气氛保护,这样会将释放的氧通过流动气氛带出,避免局部聚集而氧化产品;
4、考虑降低烧结温度,因为一些释氧的反应会在比较高的温度发生,如果降低温度可能会有改善。
“砖家”到处有,中国特别多。
2楼2015-11-02 22:28:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

demonss

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也碰到跟你差不多的问题 因为样品本身带有杂质元素 这本身就很难去除干净  你可以试试这样                                                             第一  可以H2将比例调大一点     第二 将退火时间延长一下
7楼2015-11-03 09:53:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

黎明的通知

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同样的问题,是炉子密封性的问题,烧前通气彻底后再烧
静以修身,俭以养德!
10楼2015-11-03 20:47:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lbmzmsx

金虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by 小猪梦想 at 2015-11-06 11:37:33
建议采用高纯氮气或者氩气,或者加少量葡萄糖,很管用,我也是做硼酸的,你做锂电吗?

谢谢!我试一下!你用葡萄糖直接一步合成,顺便包碳了吗?

发自小木虫Android客户端
25楼2015-11-06 15:13:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lbmzmsx

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tanglianxing at 2015-11-02 22:28:37
1、首先你要检查一下你的管式炉气密性怎么样;
2、其次,我不太清楚你所烧结的产品是什么,是否在烧结过程中有局部释氧的可能性?
3、如果是有局部释氧的情况的话,我建议你使用流动的气氛保护,而不要采用密闭的 ...

非常感谢!!
1、气密性还可以,冲入气体,抽真空,都测试过,气压表指针保基本不怎么动。
2、3、烧结过程中会产生水、CO2等,我的实验全部都是采用流动气氛烧结的。
4、烧结采用两阶段,第一阶段为250℃,第二阶段为500℃。
3楼2015-11-02 22:47:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csuyh1001

新虫 (正式写手)

4楼2015-11-02 23:42:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

叶落花留影

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与,应助指数 +1
烧结过程会产生水? 你烧结的样品是什么呢?
5楼2015-11-03 08:46:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lbmzmsx

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 叶落花留影 at 2015-11-03 08:46:09
烧结过程会产生水? 你烧结的样品是什么呢?

原料有硼酸,烧结过程会分解出水

发自小木虫Android客户端
6楼2015-11-03 09:27:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把样品烘干,气体流量计控一下,慢慢排空,通一段时间再烧,残氧可能在里面,实在不行用TCD检测器分析一下里面的气体,看看有没有氧存在

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-11-03 10:57:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lbmzmsx(pengtao1203代发): 金币+5 2015-11-03 15:24:55
建议用个高分辨率的电子真空表测一下泄漏率,指针式那种真空度比较低以后灵敏度太差的
9楼2015-11-03 12:04:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lbmzmsx 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +3 1孙悟空 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:28 by macy2011
[考研] 环境工程调剂 +8 大可digkids 2026-03-16 8/400 2026-03-18 09:36 by zhukairuo
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 材料与化工求调剂 +6 为学666 2026-03-16 6/300 2026-03-17 20:15 by peike
[考研] 302求调剂 +9 负心者当诛 2026-03-11 9/450 2026-03-17 17:13 by ruiyingmiao
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +6 SUICHILD 2026-03-12 6/300 2026-03-17 09:24 by 雾散后相遇lc
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 0703化学调剂 +6 妮妮ninicgb 2026-03-15 9/450 2026-03-16 16:40 by houyaoxu
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +8 秋有木北 2026-03-14 8/400 2026-03-16 15:21 by 哦哦123
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 309分请求调剂 +7 dtdxzxx 2026-03-12 8/400 2026-03-13 14:43 by jxchenghu
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂! +3 不想理你 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:18 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见