应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 高温管式炉煅烧过程中样品被氧化
101/1返回列表
查看: 4222  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

木潇湘

新虫 (初入文坛)

[求助] 高温管式炉煅烧过程中样品被氧化 已有4人参与

你好，我使用高温管式炉煅烧样品，从室温升至1550，保温2小时，然后降至室温。具体操作步骤：将样品置于坩埚内，表面覆盖一层碳纸，坩埚加盖儿。开始先抽真空，煅烧过程中通流动氩气。每次烧3个样，连续好几次都是发现粉末外圈被氧化，且多数情况是1号与3号比较明显，2号也轻微有氧化，请问是什么原因呢？
回复此楼

» 本帖@通知

@yswyx

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
I need you.
1楼 2014-09-29 09:14:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
木潇湘: 金币+1, ★有帮助, 谢谢~~~ 2014-09-29 19:26:45
粉末颗粒表面吸附的空气和水分去除的不彻底可能是高温管式炉煅烧过程中样品被氧化的原因。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2014-09-29 11:24:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荣业烟客

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
木潇湘: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢~~~ 2014-09-29 19:29:50
材料本身会不会挥发氧分子？再有就是流动充气的流量是否合理（充气量小了）？1号和3号外围有氧化情况，我估计是材料本身问题，挥发出来的跑不掉。
如有不妥，还请见谅。
赞一下 回复此楼
3楼2014-09-29 13:36:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fangjy0812

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
木潇湘: 金币+1, ★有帮助, 谢谢~~~ 2014-09-29 19:30:08
我觉得可以抽真空，通氩气，抽真空，通氩气，如此几个回合以后基本上就可以将体系中的氧气排干净了，希望对你有帮助！
赞一下(1人) 回复此楼
加油，一定行！
4楼2014-09-29 15:47:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ilymqdh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
木潇湘: 金币+1, ★有帮助 2014-09-29 19:32:40
升温时间多久
下次再做的时候可以先恒温80度左右1个小时
把样品烘干
然后再进行后续试验
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2014-09-29 16:50:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木潇湘

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-09-29 11:24:22
粉末颗粒表面吸附的空气和水分去除的不彻底可能是高温管式炉煅烧过程中样品被氧化的原因。

谢谢，但是我的样品之前有在干燥箱中干燥，而且平时是放在干燥器中的，这样也会造成您所说的这种情况吗？
赞一下 回复此楼
I need you.
6楼2014-09-29 19:26:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木潇湘

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 荣业烟客 at 2014-09-29 13:36:38
材料本身会不会挥发氧分子？再有就是流动充气的流量是否合理（充气量小了）？1号和3号外围有氧化情况，我估计是材料本身问题，挥发出来的跑不掉。
如有不妥，还请见谅。

材料本身里面含有氧，但是一般是以含碳氧化物和含硼氧化物的形式释放出去的。
为了节省气体，我开的气体流量确实有点儿小，60-100ml/min。
我主要想知道究竟是气氛的原因还是样品本身的原因呢（样品我干燥研磨之后是放在空气干燥器里面的）
赞一下 回复此楼
I need you.
7楼2014-09-29 19:29:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
6楼: Originally posted by 木潇湘 at 2014-09-29 19:26:51
谢谢，但是我的样品之前有在干燥箱中干燥，而且平时是放在干燥器中的，这样也会造成您所说的这种情况吗？...

吸附的空气和水分子不是那么容易就被全部去除掉的。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2014-09-30 08:10:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荣业烟客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 木潇湘 at 2014-09-29 19:29:33
材料本身里面含有氧，但是一般是以含碳氧化物和含硼氧化物的形式释放出去的。
为了节省气体，我开的气体流量确实有点儿小，60-100ml/min。
我主要想知道究竟是气氛的原因还是样品本身的原因呢（样品我干燥研磨之 ...

我们一般通气保护，通常都是把出气口开小一点，这样出气慢，形成管内微正压，保护样品氧化情况比较好。
赞一下 回复此楼
9楼2014-09-30 08:49:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzkejing

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2014-11-03 14:49:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 木潇湘 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭