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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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木潇湘

新虫 (初入文坛)

[求助] 高温管式炉煅烧过程中样品被氧化 已有4人参与

你好，我使用高温管式炉煅烧样品，从室温升至1550，保温2小时，然后降至室温。具体操作步骤：将样品置于坩埚内，表面覆盖一层碳纸，坩埚加盖儿。开始先抽真空，煅烧过程中通流动氩气。每次烧3个样，连续好几次都是发现粉末外圈被氧化，且多数情况是1号与3号比较明显，2号也轻微有氧化，请问是什么原因呢？
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@yswyx

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I need you.
1楼 2014-09-29 09:14:58
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荣业烟客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 木潇湘 at 2014-09-29 19:29:33
材料本身里面含有氧，但是一般是以含碳氧化物和含硼氧化物的形式释放出去的。
为了节省气体，我开的气体流量确实有点儿小，60-100ml/min。
我主要想知道究竟是气氛的原因还是样品本身的原因呢（样品我干燥研磨之 ...

我们一般通气保护，通常都是把出气口开小一点，这样出气慢，形成管内微正压，保护样品氧化情况比较好。
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9楼2014-09-30 08:49:33
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
木潇湘: 金币+1, ★有帮助, 谢谢~~~ 2014-09-29 19:26:45
粉末颗粒表面吸附的空气和水分去除的不彻底可能是高温管式炉煅烧过程中样品被氧化的原因。
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2楼2014-09-29 11:24:22
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荣业烟客

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
木潇湘: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢~~~ 2014-09-29 19:29:50
材料本身会不会挥发氧分子？再有就是流动充气的流量是否合理（充气量小了）？1号和3号外围有氧化情况，我估计是材料本身问题，挥发出来的跑不掉。
如有不妥，还请见谅。
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3楼2014-09-29 13:36:38
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fangjy0812

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
木潇湘: 金币+1, ★有帮助, 谢谢~~~ 2014-09-29 19:30:08
我觉得可以抽真空，通氩气，抽真空，通氩气，如此几个回合以后基本上就可以将体系中的氧气排干净了，希望对你有帮助！
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加油，一定行！
4楼2014-09-29 15:47:31
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