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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 管式炉烧过程中粉末样品被氧化
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lbmzmsx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 黎明的通知 at 2015-11-03 20:47:30
同样的问题，是炉子密封性的问题，烧前通气彻底后再烧

谢谢！ 烧结前 先通气一段时间了，再烧吗？  你是怎么解决的呢？
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11楼2015-11-03 21:10:52
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lbmzmsx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-11-03 12:04:27
建议用个高分辨率的电子真空表测一下泄漏率，指针式那种真空度比较低以后灵敏度太差的

谢谢！
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12楼2015-11-03 21:16:03
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lbmzmsx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by demonss at 2015-11-03 09:53:12
我也碰到跟你差不多的问题 因为样品本身带有杂质元素 这本身就很难去除干净  你可以试试这样                                                             第一  可以H2将比例调大一点     第二 将退火时间延长一 ...

非常感谢！！
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13楼2015-11-03 21:26:07
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lbmzmsx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by niu0520322 at 2015-11-03 10:57:07
把样品烘干，气体流量计控一下，慢慢排空，通一段时间再烧，残氧可能在里面，实在不行用TCD检测器分析一下里面的气体，看看有没有氧存在

非常感谢！
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14楼2015-11-03 21:26:28
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dengnianjin

新虫 (著名写手)
漏气了吧！好好检查，

发自小木虫Android客户端
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今天好好爱自己
15楼2015-11-03 21:36:17
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tieqiao

铜虫 (正式写手)
你好，我可以给你点建议：
如果你的管式炉仅仅是用机械泵预抽的话，即使充保护气体也还是不够的。如果你的设备有扩散泵抽的话，即使不用保护气体效果反而可能会更好。
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我是一个在未来的知识的海洋岸边捡拾贝壳的人
16楼2015-11-03 22:01:15
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lbmzmsx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by tieqiao at 2015-11-03 22:01:15
你好，我可以给你点建议：
如果你的管式炉仅仅是用机械泵预抽的话，即使充保护气体也还是不够的。如果你的设备有扩散泵抽的话，即使不用保护气体效果反而可能会更好。

谢谢！就是说，在整个实验过程中，利用扩散泵，提供一个真空度较高的环境，对吗？
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17楼2015-11-04 09:01:13
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黎明的通知

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by lbmzmsx at 2015-11-03 21:10:52
谢谢！ 烧结前 先通气一段时间了，再烧吗？  你是怎么解决的呢？...

对，先让它通一段时间，再开始烧
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静以修身，俭以养德！
18楼2015-11-04 09:45:48
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Laurence-T

银虫 (小有名气)
不懂

发自小木虫Android客户端
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19楼2015-11-04 09:48:55
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纳米材料753

木虫之王 (文学泰斗)

光岳之巅

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lbmzmsx: 金币+5 2015-11-04 12:42:51
1.保护气体要用纯度高的，很多本身里边就有少量的氧气
2.反应过程中所有能进气的地方用真控制密封
3.纳米大小的材料在空气下也很可能被氧化的
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进取……永无止境！
20楼2015-11-04 09:53:16
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