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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助正丁醇部位分离
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冰糖葫芦诶

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助正丁醇部位分离 已有9人参与

求助~小女子初来乍到，现在分正丁醇部位，已用大硅胶柱（二氯-甲醇）进行粗分。老板说让我再用硅胶柱进行分，之后再用反向柱。现在我想分大硅胶柱二氯-甲醇10%-20%极性段冲下来的东西，但是不想用硅胶柱再分，觉得没有太大的分离效果容易死吸附。请问我这个极性段适合用MCI柱进行分离吗？或是其他更适合的分离方法。求各位大神指导~小女子感激不尽，谢谢！
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1楼 2015-10-31 21:19:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiongmaoqi

新虫 (初入文坛)
可以用MCI或者反相除除虚点划划段，MCI能过掉一些硅胶不好分的点的

不过最终还是要硅胶啊，总不可能一直反相分到底吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2015-11-04 22:42:11
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普通回帖

砺剑1

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
老实用硅胶柱来分吧！不可能一步到位的。
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2楼2015-11-01 00:31:34
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276504177

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以拿一部分出来用反相住分离啊……
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3楼2015-11-01 22:17:17
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huazaituotuo

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
冰糖葫芦诶(卓越_先锋代发): 金币+1, 谢谢 2015-11-03 17:19:28
我的建议是可以走一根凝胶柱，用二氯甲烷：甲醇1:1进行洗脱，然后下来的各个流分再进行C18柱的层析，再进行制备
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4楼2015-11-02 00:30:27
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
冰糖葫芦诶(卓越_先锋代发): 金币+1, 谢谢 2015-11-03 17:19:17
纯属分离？不用做活性或者药效吗？如果要做活性的话或者不做活性，建议先用大孔树脂AB-8分段，追踪活性。再采用硅胶来分，MCI我做过一次，主要是除色素，感觉不够LH-20（如果分子量相差有一定的差距才用）好用，再用反相分。
现在天气冷用二氯甲烷系统洗脱还好，天气热的话就不行了，容易断柱子，影响硅胶分离效果。
有条件的话就柱子过得差不多就上个液相看看，决定是用反相过还是制备过。
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5楼2015-11-02 08:01:00
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luomingming

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实用制备硅胶板来分离是最后的，，条件啥的可以参考柱层析的溶剂比例来。分离效果很好的，就是硅胶板比较贵，且你前期样品太杂的话，不合适，建议再过硅胶柱
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6楼2015-11-02 09:09:31
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fjm890212

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大极性部位用聚酰胺啊
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7楼2015-11-02 10:17:14
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冰糖葫芦诶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 砺剑1 at 2015-11-01 00:31:34
老实用硅胶柱来分吧！不可能一步到位的。

谢谢解答~之前乙酸乙酯部位后半段极性稍微大点的也是用硅胶柱分了好几次，感觉没什么效果，还容易吸附损失样品~所以想试试MCI
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8楼2015-11-02 11:14:05
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冰糖葫芦诶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 276504177 at 2015-11-01 22:17:17
可以拿一部分出来用反相住分离啊……

谢谢解答，请教你说反相柱是指哪些？ODS吗？我现在的样品只经过了硅胶柱的粗分，样品颜色还很深比较杂。
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9楼2015-11-02 11:16:52
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冰糖葫芦诶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 476054377 at 2015-11-02 08:01:00
纯属分离？不用做活性或者药效吗？如果要做活性的话或者不做活性，建议先用大孔树脂AB-8分段，追踪活性。再采用硅胶来分，MCI我做过一次，主要是除色素，感觉不够LH-20（如果分子量相差有一定的差距才用）好用，再用 ...

谢谢解答~现在是做分离，之后应该会做到活性的。我现在大硅胶柱粗分下来的这段，颜色比较深，估计还是得再过过。液相已经看过了，就是比较杂的峰~大孔树脂AB-8没用过额，愿闻其详
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10楼2015-11-02 12:28:10
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