24小时热门版块排行榜    

查看: 1774  |  回复: 2

曲直炎上

金虫 (初入文坛)

[求助] HPLC连续进样峰面积降低问题 已有1人参与

Waters 2695 298PDA检测器,同时测定某个中药中的三个成分。样品采用80%甲醇超生提取30分钟,15000r/min高速离心后进样,乙睛-水梯度洗脱。
在做方法学考察时,稳定性,精密度RSD都符合要求,但在做重复性时,同一样品连续进样2针,第2针峰面积明显低于第1针。用磷酸冲洗通道后,进甲苯和苯的混标,连进6针,RSD均低于1%。但是做我的样品连进4针,峰面积逐渐降低,三个峰的峰面积RSD均达到5%。
求助:峰面积降低的情况时不时出现,期间也有过连进6针正常的情况,出现这样的情况到底是哪里有问题?请有经验的朋友帮忙分析解答一下,在此谢过!!

发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三种可能原因:1.样品不稳定,可能是分解,也可能析出
2.瓶盖盖的太紧,多次进样后,样品瓶内形成负压,导致进样器无法准确吸出样品
3.色谱峰差,导致一部分峰(起始和末尾阶段)达不到积分斜率,无法积分

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2015-10-28 16:12:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

曲直炎上

金虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-10-28 16:12:26
三种可能原因:1.样品不稳定,可能是分解,也可能析出
2.瓶盖盖的太紧,多次进样后,样品瓶内形成负压,导致进样器无法准确吸出样品
3.色谱峰差,导致一部分峰(起始和末尾阶段)达不到积分斜率,无法积分

样品应该不会有问题。我做液相也有一段时间了,每次也都按步骤做,盖子也一直这么拧。重复坐了很多次老是出现这样的问题,也真是醉了

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-30 09:53:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 曲直炎上 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 7/350 2026-08-15 00:40 by 4wMiSEwB6436
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +5 Ldrop2023 2026-08-13 5/250 2026-08-14 18:48 by ssxclkj
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见