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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC连续进样峰面积降低问题
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曲直炎上

金虫 (初入文坛)

[求助] HPLC连续进样峰面积降低问题 已有1人参与

Waters 2695 298PDA检测器，同时测定某个中药中的三个成分。样品采用80％甲醇超生提取30分钟，15000r/min高速离心后进样，乙睛-水梯度洗脱。
在做方法学考察时，稳定性，精密度RSD都符合要求，但在做重复性时，同一样品连续进样2针，第2针峰面积明显低于第1针。用磷酸冲洗通道后，进甲苯和苯的混标，连进6针，RSD均低于1％。但是做我的样品连进4针，峰面积逐渐降低，三个峰的峰面积RSD均达到5％。
求助：峰面积降低的情况时不时出现，期间也有过连进6针正常的情况，出现这样的情况到底是哪里有问题？请有经验的朋友帮忙分析解答一下，在此谢过！！

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1楼 2015-10-28 15:29:59
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三种可能原因：1.样品不稳定，可能是分解，也可能析出
2.瓶盖盖的太紧，多次进样后，样品瓶内形成负压，导致进样器无法准确吸出样品
3.色谱峰差，导致一部分峰（起始和末尾阶段）达不到积分斜率，无法积分
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曲直炎上
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2015-10-28 16:12:26
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曲直炎上

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-10-28 16:12:26
三种可能原因：1.样品不稳定，可能是分解，也可能析出
2.瓶盖盖的太紧，多次进样后，样品瓶内形成负压，导致进样器无法准确吸出样品
3.色谱峰差，导致一部分峰（起始和末尾阶段）达不到积分斜率，无法积分

样品应该不会有问题。我做液相也有一段时间了，每次也都按步骤做，盖子也一直这么拧。重复坐了很多次老是出现这样的问题，也真是醉了

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3楼2015-10-30 09:53:45
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