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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 不做标准曲线，怎么计算回收率
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夏忆浅汐

铜虫 (初入文坛)

[求助] 不做标准曲线，怎么计算回收率 已有2人参与

我是取了三个样品，一个不加标准物质，一个加A1量的标准物质，一个加A2量的标准物质，A2大于A1，处理方法相同，进样条件全部相同，利用三者的峰面积来计算原样中该物质的含量，然后求得的回收率特别大，请问这个方法有问题么？该如何做？必须做标曲才能计算回收率吗？
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1楼 2015-10-28 12:54:02
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有进单点外标么？不做标曲可以进单点外标来计算回收率。还有建议你把提取的一份样品平行分为三份来做，可能结果会好很多。
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2楼2015-10-28 23:03:23
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你除了加标准物质以外，还要加入内标以校正各样品之间的处理差异。
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3楼2015-10-29 09:02:56
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夏忆浅汐

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by old_yang at 2015-10-29 09:02:56
你除了加标准物质以外，还要加入内标以校正各样品之间的处理差异。

都加了同样体积和浓度的内标，可是算出来的回收率太可怕了
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4楼2015-10-29 09:56:01
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夏忆浅汐

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-10-28 23:03:23
没有进单点外标么？不做标曲可以进单点外标来计算回收率。还有建议你把提取的一份样品平行分为三份来做，可能结果会好很多。

单点外标？是配和原样中差不多浓度的标准品溶液吗？
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5楼2015-10-29 10:01:53
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏忆浅汐 at 2015-10-29 09:56:01
都加了同样体积和浓度的内标，可是算出来的回收率太可怕了...

有多可怕？还有就是要考虑基质效应，很多药物有基质效应，回收率会增大很多，这也不奇怪。
你加入的A1和A2的量，两个峰面积是否成比例呢？如果成比例的话，即使你用曲线去做，也可能是一样的结果。
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6楼2015-10-29 10:52:30
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 夏忆浅汐 at 2015-10-29 10:01:53
单点外标？是配和原样中差不多浓度的标准品溶液吗？...

是的！
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7楼2015-10-29 11:00:42
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夏忆浅汐

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by old_yang at 2015-10-29 10:52:30
有多可怕？还有就是要考虑基质效应，很多药物有基质效应，回收率会增大很多，这也不奇怪。
你加入的A1和A2的量，两个峰面积是否成比例呢？如果成比例的话，即使你用曲线去做，也可能是一样的结果。...

200%。。。
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8楼2015-10-29 12:35:30
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夏忆浅汐

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by old_yang at 2015-10-29 10:52:30
有多可怕？还有就是要考虑基质效应，很多药物有基质效应，回收率会增大很多，这也不奇怪。
你加入的A1和A2的量，两个峰面积是否成比例呢？如果成比例的话，即使你用曲线去做，也可能是一样的结果。...

原样峰面积         原样加A1             原样加A2
物质1     36211840         116728945          176111471
物质2     3046655           47427163            70367763
物质3     819428             8977961              12855561
我做了三种物质的添加实验  上面是测得的峰面积，A2-A1=10ppm
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9楼2015-10-29 12:42:57
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

确保实验过程没问题，比如溶液配置准确，加样枪准确，内标准确。再重复做两遍。

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10楼2015-10-30 08:30:17
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