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木子李li

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC对磺胺类药物的分析与检测 已有9人参与

使用的HPLC仪器为日立primaide 型,其中的柱温箱是自己组装的(应该是当时买时觉得太贵所以组装的)其型号是HT-230A,
现在遇到的问题是流动相配比、流速、温度等等条件都相同,为什么出峰时间整体都向后移了2-3min 而且峰型也变宽了。该怎么调节回来

HPLC对磺胺类药物的分析与检测
之前.jpg


HPLC对磺胺类药物的分析与检测-1
现在.jpg
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木子李li

木虫 (小有名气)

引用回帖:
26楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2015-10-29 14:01:13
不光是保留时间问题,峰型也有问题,都有肩峰了,这个跟你的柱温箱应该没什么关系。
连续进几针样品,保留时间变化有没有什么规律?
另外,看看是不是柱头有些污染或者塌陷了

现在连续分析了几次,每次保留时间都跟图2大致相同、变化不大。另如果柱头有污染或者塌陷了只用100%的甲醇冲洗就可以吗?需要别的试剂吗?
得不到的永远在骚动,被偏爱的都有恃无恐。
28楼2015-10-29 15:54:22
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木子李li

木虫 (小有名气)

得不到的永远在骚动,被偏爱的都有恃无恐。
2楼2015-10-28 15:52:57
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
木子李li: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-30 14:55:35
个人怀疑是色谱柱的原因  建议用甲醇活化后再试试看会不会好点
3楼2015-10-28 17:38:17
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)

方法中有没有对柱子对要求?比如在粒径上,或柱子的长短上

发自小木虫Android客户端
4楼2015-10-28 18:07:08
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