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得不到的永远在骚动，被偏爱的都有恃无恐。

1楼 2015-10-28 11:53:43

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lifucheng

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木子李li: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-30 14:55:35

个人怀疑是色谱柱的原因建议用甲醇活化后再试试看会不会好点

3楼2015-10-28 17:38:17

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longyi706565

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应该是柱子坏了。因为从你的图里看出来，你的峰不是变宽了，而是已经有裂峰趋势了。
建议换个柱子试试看吧，然后把这个柱子好好冲冲

12楼2015-10-28 20:42:46

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lifucheng

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5楼: Originally posted by 木子李li at 2015-10-28 18:32:23
可是柱子用过多次，而且也用100%的甲醇冲洗过，也倒冲过，情况还是这样
...

你看第三个峰明显有点变形了肯定没对如果确定仪器没问题那么多半就是柱子的原因了要不换一支新柱子试试

14楼2015-10-28 21:30:47

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18楼: Originally posted by 木子李li at 2015-10-28 21:39:52
这些也都尝试过多次，应该都没问题
...

嗯如果是新柱保存清洁完好没有磕碰一个月的时间不会有问题吧之前遇到过重现性不好的问题但是是平衡时间问题重新做了两针就好了也有可能是不是有小气泡感觉高效液相会有很多原因引起这种问题呢如果可以不如重新制样测两针

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23楼2015-10-29 00:16:03

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方法中有没有对柱子对要求？比如在粒径上，或柱子的长短上

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4楼2015-10-28 18:07:08

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3楼: Originally posted by lifucheng at 2015-10-28 17:38:17
个人怀疑是色谱柱的原因建议用甲醇活化后再试试看会不会好点

可是柱子用过多次，而且也用100%的甲醇冲洗过，也倒冲过，情况还是这样

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得不到的永远在骚动，被偏爱的都有恃无恐。

5楼2015-10-28 18:32:23

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药王*思邈

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试试用短一点的，比如200的

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7楼2015-10-28 18:35:36

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如果其他条件没有变化是不是和平衡时间有关？

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8楼2015-10-28 18:49:34

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赈早见琥珀主

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确认下，你两张图用的同一根柱子？分别是什么时候做的实验？

铁甲依然在

11楼2015-10-28 19:51:31

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木子李li: 金币+5 2015-10-30 14:56:23

2-3min这完全在正常范围以内，可以试试先100%乙醇小流速冲一天，再90：10正己烷：异丙醇平衡一天

13楼2015-10-28 21:23:36

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9楼: Originally posted by 木子李li at 2015-10-28 19:47:55
每次都是基线平稳的时候再进行的测定，所以平衡时间应该不会有影响吧？...

那是不是进样系统的问题或者样品的问题

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15楼2015-10-28 21:33:54

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吡啶二甲酸

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25楼2015-10-29 05:54:00

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daisyzhangwei

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不曾来过……

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28楼: Originally posted by 木子李li at 2015-10-29 15:54:22
现在连续分析了几次，每次保留时间都跟图2大致相同、变化不大。另如果柱头有污染或者塌陷了只用100%的甲醇冲洗就可以吗？需要别的试剂吗？...

你先用甲醇冲洗一下试试看了，不行的话，可以换异丙醇试试

人生若只如初见...

34楼2015-10-30 09:22:01

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木子李li

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为什么没有人………

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2楼2015-10-28 15:52:57

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4楼: Originally posted by 药王*思邈 at 2015-10-28 18:07:08
方法中有没有对柱子对要求？比如在粒径上，或柱子的长短上

没有要求，现在使用的是C18 240×4.6的柱子，是柱子的问题麽

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6楼2015-10-28 18:34:06

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8楼: Originally posted by Echo285 at 2015-10-28 18:49:34
如果其他条件没有变化是不是和平衡时间有关？

每次都是基线平稳的时候再进行的测定，所以平衡时间应该不会有影响吧？

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9楼2015-10-28 19:47:55

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7楼: Originally posted by 药王*思邈 at 2015-10-28 18:35:36
试试用短一点的，比如200的

请问下这是什么原理